* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 诺氟沙星颗粒 检验标准操作规程 编 码 SOP-QC-018-00页 数 2－1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人制订日期 审核日期 批准日期制订部门 质管部 分发部门 检验室 目的：规范诺氟沙星胶囊的中间产品——诺氟沙星颗粒的检验操作。 适用范围：诺氟沙星颗粒的检验。 责任：检验室主任及检验人员。 程序： 本品为诺氟沙星(C16H18FN3O3)与辅料制成的颗粒。 1.性状：本品为白色至淡黄色颗粒。 2.含量测定：照《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-QC-078-00）测定。 2.1仪器及用具：,分析天平、高效液相色谱仪、C18色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管，刻度吸管、过滤器、滤纸、锥形瓶、量筒等。 2.2试剂及试液：0.025mol/L磷酸、三乙胺、乙腈、0.1mol/L盐酸。 2.3测定法 2.3.1色谱条件与系统适用性试验：用八烷键合硅胶为填充剂，以0.025mol/L磷酸（三乙胺调节PH至3.0±0.1）—乙腈（87：13）为流动相，流速每分钟0.8ml，检测波长为278nm，理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺氟沙星与相邻杂质峰的分离度应符合规定。重复进样5次，其相对标准差（RSD）应小于2.0%，理论塔板数＝5.54（tR/Ｗn/2） 式中：tR表示供试品主成份的保留时间。 Ｗn/2表示供试品主成份的半高峰宽。 式中：RSD定性（定量）表示定量测量重现性相对偏差。 Xi:表示第i次测得的保留时间或峰面积。 * * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 文件名称 诺氟沙星颗粒 检验标准操作规程 编 码 SOR-QC-018-00页 数 2-2X：表示n次测量结果的算术平均值。 i：表示测量序号。 n:表示测量次数。 式中：tR2表示相邻两峰中后一峰的保留时间； tR1表示相邻两峰中前一峰的保留时间； Ｗ1和Ｗ2表示相邻两峰的峰宽。 2.3.2供试品测定：将样品，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于诺氟沙星125mg）置500ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，另取诺氟沙星对照品约25mg，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 2.3.3结果计算： 2.3.4允许误差：相对偏差应＜3%。