ICS 65.020.20 B 16 DB12 天津市地方标准 DB12/T 986—2020 豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、 2,4-滴和赤霉素的测定 液相色谱-串联质 谱法 Determination of residues of 6-benzylam inopurine, 4-chlorphenoxyacetic sodium, 2, 4-D and gibberellic acid in bean sprout by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020 - 10 - 14发布 2020 - 11 - 15实施 天津市市场监督管理委员会 发布 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：李娜、邵辉、林宏芳、刘磊、李辉、张玉婷、郭永泽、卢娜、绳慧珊、梁静。 豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定 液 相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素残留量的测定-液相色谱- 串联质谱法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、灵敏度、准确度和精 密度。 本标准适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素单个或混合物残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经酸化乙腈提取，提取液浓缩、甲醇定容后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定，基 质外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 基本要求 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。 4.2 乙腈 色谱纯。 4.3 甲醇 色谱纯。 4.4 甲酸 色谱纯 4.5 6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素标准品 纯度≥98.0%。 4.6 标准溶液的配制 4.6.1 标准储备溶液（200 mg/L）：准确称取各种标准品10 mg（精确至0.1 mg），用甲醇溶解并定 容至50 mL， -18℃避光保存，有效期6个月。 4.6.2 混合标准溶液：分别吸取一定量各种农药标准储备液于50 mL容量瓶，用甲醇稀释并定容至刻 度，配制浓度为10 mg/L的混合标准溶液， 0~4℃避光保存，有效期1个月。 4.6.3 基质匹配标准工作溶液：用空白豆芽基质配制浓度分别为0.005、0.02、0.05、0.2、0.5、1.0 mg/L的系列标准溶液，供液相色谱-串联质谱仪分析，现用现配。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2 分析天平：感量0.0001 g和0.01 g。 5.3 台式高速离心机：转速不低于4000 r/min。 5.4 匀浆机。 5.5 涡旋混合器。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 纯水仪。 6 试样制备与保存 样品用四分法缩分出适量，经匀浆机捣碎，分取两份试样，装入清洁容器内，密封并标记。一份作 为检样，一份作为留样，于-18℃保存。 7 测定步骤 7.1 样品前处理 准确称取捣碎的试样5.00 g（精确至0.02 g）于50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL乙腈，于旋涡混 合器上涡旋2 min，加入0.4 mL甲酸，再涡旋2 min，4000 r/min离心5 min，上清液转移至100 mL梨形 瓶中，于40℃条件下旋转蒸发至约2.5 mL，转移至刻度试管中，用甲醇定容至5 mL，过0.22 μm有机滤 膜，供液相色谱-串联质谱仪分析。 7.2 仪器测定 7.2.1 液相色谱参考条件如下： ——色谱柱：AcquityTM BEH C18柱（2.1×50 mm，