犐犆犛７３．０６０．１０ 犇３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅／犜３８８１２．３—２０２０ 直接还原铁　硅、锰、磷、钒、钛、铜、 铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犇犻狉犲犮狋狉犲犱狌犮犲犱犻狉狅狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊，狏犪狀犪犱犻狌犿， 狋犻狋犪狀犻狌犿，犮狅狆狆犲狉，犪犾狌犿犻狀狌犿，犪狉狊犲狀犻犮，犿犪犵狀犲狊犻狌犿，犮犪犾犮犻狌犿，狆狅狋犪狊狊犻狌犿犪狀犱狊狅犱犻狌犿 犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２００６０２发布２０２０１２０１实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 前　　言 　　ＧＢ／Ｔ３８８１２《直接还原铁》分为以下３个部分： ———亚铁含量的测定　三氯化铁分解重铬酸钾滴定法； ———金属铁含量的测定　三氯化铁分解重铬酸钾滴定法； ———硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为ＧＢ／Ｔ３８８１２的第３部分。 本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１７）归口。 本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标 准研究院。 本部分主要起草人：曾海梅、张志波、肖华强、孙肖媛、高玲、陈涛、王磊、李文生、郑宁、李金柱、 杨利波、王德洲、阮志勇、刘华、余轶峰。 Ⅰ 犌犅／犜３８８１２．３—２０２０ 直接还原铁　硅、锰、磷、钒、钛、铜、 铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 ＧＢ／Ｔ３８８１２的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、 镁、钙、钾、钠的含量。 本部分适用于直接还原铁中下列元素的测定，各元素测定范围见表１。 表１　元素及测定范围 分析元素测定范围（质量分数）／％ Ｓｉ ０．１０～８．００ Ｍｎ ０．１０～５．００ Ｐ ０．０１０～２．００ Ｖ ０．０１０～２．００ Ｔｉ ０．０１０～２．００ Ｃｕ ０．０１０～２．００ Ａｌ ０．０１０～２．００ Ａｓ ０．０１０～２．００ Ｍｇ ０．０１０～２．００ Ｃａ ０．０１０～２．００ Ｋ ０．０１０～２．００ Ｎａ ０．０１０～２．００ ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ／Ｔ１２８０６　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶 ＧＢ／Ｔ１２８０７　实验室玻璃仪器　分度吸量管 ＧＢ／Ｔ１２８０８　实验室玻璃仪器　单标线吸量管 １ 犌犅／犜３８８１２．３—２０２０ ＧＢ／Ｔ２４２３９　直接还原铁和热压铁块　取样和制样方法 ３　原理 试料用酸溶解或用混合熔剂熔融。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量出试料溶液中待测元 素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列校准曲线计算出待测元素在试料中的百分含量。 ４　试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级及以上纯度的水。 ４．１　基准纯铁 纯度在９９．９９％以上。 ４．２　盐酸 ρ 约１．１９ｇ／ｍＬ。 ４．３　硝酸 ρ 约１．４２ｇ／ｍＬ。 ４．４　氢氟酸 ρ 约１．１５ｇ／ｍＬ。 ４．５　高氯酸 ρ 约１．６７ｇ／ｍＬ。 ４．６　盐酸 １＋３。 ４．７　混合熔剂 取２份无水碳酸钠与１份硼酸研细混匀。 ４．８　硅贮备溶液 称取预先经１０００ ℃ 灼烧１ｈ 并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度在９９．９９％ 以上） １．０６９６ｇ，置于加有３ｇ无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖１ｇ～２ｇ无水碳酸钠。将铂坩埚先于低温 处加热，再置于９５０ ℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融３ ｍｉｎ，取出，冷却，放入盛有冷水的塑料 烧杯中，浸出熔块至完全溶解，取出坩埚并用水