犐犆犛６５．１００．１０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅／犜３８２１１—２０１９ 硫　　酰　　氟 犛狌犾犳狌狉狔犾犳犾狌狅狉犻犱犲 ２０１９１２１０发布２０２００７０１实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 前　　言 　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准起草单位：临海市利民化工有限公司、龙口市化工厂、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王海霞、山其英、李望昌、王跃进、王玲苏、迟彩凤。 Ⅰ 犌犅／犜３８２１１—２０１９ 硫　　酰　　氟 １　范围 本标准规定了硫酰氟的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由硫酰氟及其生产中产生的杂质组成的硫酰氟。 　　注：硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录Ａ。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ１９０　危险货物包装标志 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ６６８１　气体化工产品采样通则 ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８　分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ１５６０３　常用化学危险品贮存通则 ＧＢ１７９１６　毒害性商品储存养护技术条件 ３　要求 ３．１　外观 常温常压下为无色无嗅气体，在受压或冷冻状态下为无色均相液体。 ３．２　技术指标 硫酰氟还应符合表１要求。 表１　硫酰氟控制项目指标 项　　目指　　　　标 硫酰氟体积分数／％ ≥ ９９．０ ｐＨ 范围４．０～６．５ １ 犌犅／犜３８２１１—２０１９ ４　试验方法 警示———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。狆犎值的测定应在通风橱中进行。本标 准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的 规定。 ４．１　一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级 水。检验结果的判定按ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８中４．３．３进行。 ４．２　抽样 按ＧＢ／Ｔ６６８１和ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中５．３．４进行。用随机方法，每批产品从任一钢瓶中抽取样 品，抽样量应不少于３００ｍＬ（钢瓶耐压不低于５．０ ＭＰａ，充装系数为１．０ｋｇ／Ｌ）。 ４．３　鉴别试验 红外光谱法———试样与硫酰氟标准气体在１８００ｃｍ－１～４００ｃｍ－１范围内的红外吸收光谱图应无 明显差异。硫酰氟标准气体红外光谱图见图１。 图１　硫酰氟标准气体的红外光谱图 气相色谱法———在相同的色谱操作条件下，试样中主色谱峰的保留时间与硫酰氟标准气体中硫酰 氟色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。 ４．４　硫酰氟体积分数的测定 ４．４．１　方法提要 使用２％聚三氟氯乙烯蜡／４０１有机担体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器，对硫酰氟及其杂质 进行色谱分离，面积归一法定量。 ２ 犌犅／犜３８２１１—２０１９ ４．４．２　试剂和气体 固定液：聚三氟氯乙烯蜡。 载体：４０１有机担体，粒径１８０μｍ～２５０μｍ。 载气：氢气，纯度大于９９．９％。 溶剂：乙醚或丙酮。 ４．４．３　仪器 气相色谱仪：具有热导池检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：３ｍ×４ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，聚三氟氯乙烯蜡涂渍在４０１有机担体上，固定液∶载体＝２∶ １００（或具有相同柱效的其他色谱柱）。 进样器：５ｍＬ。 ４．４．４　色谱柱的制备 ４．４．４．１　固定液的涂渍 称取聚三氟氯乙烯蜡０．５ｇ，用乙醚或丙酮溶解到烧杯中，然后将２５ｇ载体倒入混匀，在红外灯下 烘干备用。 ４．４．４．２　色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱 壁，直到填到离柱出口１．５ｃｍ 处为止，将漏斗移到色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀 紧密，填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧以保持填充物不被移动。（或外购具有相同柱 效的其他色谱柱） ４．４．４．３　色谱柱的老化