中华人民共和国国家标准GB5009.97—2016食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.97—2016前言GBT5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定 》本标准代替 /GBT5009.97—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定 ”;———气相色谱法改为使用毛细管柱进行分析;———优化了样品处理 衍生化和测定的条件 ;———增加液相色谱法 ;———增加液相色谱-质谱/质谱法;GBT5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的第二法比色法和第三法薄———删除 /层色谱法ⅠGB5009.97—2016食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定范围1本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法———气相色谱法液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法本标准气相色谱法适用于饮料类 蜜饯凉果果丹类话化类带壳及脱壳熟制坚果与籽类 水果罐头果酱糕点面包饼干冷冻饮品果冻复合调味料腌渍的蔬菜腐乳食品中环己基氨基磺酸钠的测定本标准气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定本标准液相色谱法适用于饮料类 蜜饯凉果果丹类话化类带壳及脱壳熟制坚果与籽类 配制酒水果罐头果酱糕点面包饼干冷冻饮品果冻复合调味料腌渍的蔬菜腐乳食品中环己基氨基磺酸钠的测定本标准液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒 葡萄酒黄酒料酒中环己基氨基磺酸钠的测定第一法气相色谱法原理2食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分离及分析 ,保留时间定性 ,外标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的二级水试剂3.1正庚烷 [ ()]3.1.13.1.2CH CH CH32 53氯化钠(NaCl)3.1.3石油醚:沸程为30℃~60℃氢氧化钠(NaOH)3.1.43.1.53.1.63.1.73.1.8硫酸( )HSO24亚铁氰化钾{ [ ( )]· }K FeCN3HO462硫酸锌( · )ZnSO 7HO42亚硝酸钠(NaNO2)试剂配制3.23.2.1氢氧化钠溶液(40gL/):称取20g氢氧化钠,溶于水并稀释至 500mL,混匀1GB5009.97—20163.2.2硫酸溶液(200gL/):量取54mL硫酸小心缓缓加入 400mL水中,后加水至500mL,混匀3.2.3亚铁氰化钾溶液(150gL/):称取折合15g亚铁氰化钾(3.1.6),溶于水稀释至100mL,混匀3.2.4硫酸锌溶液(300gL/):称取折合30g硫酸锌的试剂(3.1.7),溶于水并稀释至100mL,混匀3.2.5亚硝酸钠溶液(50gL/):称取25g亚硝酸钠,溶于水并稀释至 500mL,混匀标准品3.3环己基氨基磺酸钠标准品 (CH NSONa):纯度≥99%6 123标准溶液的配制3.4环己基氨基磺酸标准储备液 (5.00mgmL/):精确称取0.5612g环己基氨基磺酸钠标准品 ,用水3.4.1溶解并定容至 100mL,混匀,此溶液1.00mL相当于环己基氨基磺酸 5.00mg(环己基氨基磺酸钠与环己基氨基磺酸的换算系数为 0.8909)置于1℃~4℃冰箱保存,可保存12个月环己基氨基磺酸标准使用液(1.00mgmL/ ):准确移取20.0mL环己基氨基磺酸标准储备液用3.4.2水稀释并定容至 100mL,混匀置于1℃~4℃冰箱保存,可保存6个月仪器与设备4气相色谱仪:配