中华人民共和国国家标准GB5009.266—2016食品安全国家标准食品中甲醇的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.266—2016前言本标准代替 /GBT5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》 /—《葡GBT15038 2006GBT394.2—2008《酒精通用分析方法 》中甲醇的测定方法 萄酒果酒通用分析方法 》和 /GBT5009.48—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中甲醇的测定 ”;———修改了标准的适用范围 ;———修改了气相色谱的测定条件 ;———删除了原标准方法中的比色法 ⅠGB5009.266—2016食品安全国家标准食品中甲醇的测定范围12本方法规定了酒精 蒸馏酒配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法本方法适用于酒精 蒸馏酒配制酒及发酵酒中甲醇的测定 原理蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,以保留时间定性 ,外标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的二级水试剂3.13.23.3乙醇( ):色谱纯CHO2 6试剂配制乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀标准品3.3.13.3.2CHOCAS号:67-56-1):纯度≥99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 甲醇( ,4CH OCAS号:75-85-4):纯度≥99%叔戊醇( ,5 12标准溶液配制3.4甲醇标准储备液 (5000mgL/):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙3.4.1醇溶液定容至刻度 ,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存 叔戊醇标准溶液 (20000mgL/):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用3.4.2乙醇溶液定容至 100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存 甲醇系列标准工作液 :分别吸取 甲醇标准储备液,于0.5mL1.0mL2.0mL4.0mL5.0mL3.4.35个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度 ,依次配制成甲醇含量为 100mgL200mgL400mgL// ///系列标准溶液,现配现用800mgL1000mgL仪器和设备4气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器 (FID)4.11GB5009.266—20164.2分析天平:感量为0.1mg分析步骤5试样前处理5.1发酵酒及其配制酒5.1.1吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器 (外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后 ,用水定容至刻度,混匀吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液 ,混匀,备用酒精蒸馏酒及其配制酒5.1.2吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照5.1.1操作仪器参考条件5.2仪器参考条件列出如下 :a)色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;b)色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min;c)检测器温度:250℃;d)进样口温度:250℃;e)载气流量:1.0mLmin/ ;)进样量:;1.0 Lfμg)分流比:20∶1标准曲线的制作5.3分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于 5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积 ,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标 ,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)试样溶液的测定5.4将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值