中华人民共和国国家标准GB5009.243—2016食品安全国家标准高温烹调食品中杂环胺类物质的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.243—2016食品安全国家标准高温烹调食品中杂环胺类物质的测定范围1氨基 ,二甲基咪唑并[,45-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-38-, 二甲基本标准规定了高温烹调食品中 2--34-咪唑并[,45-f]喹啉(MeIQx),2-氨基-348-,,三甲基咪唑并[, ]喹啉(, ),氨基 ,,45-f 48-DiMeIQx 2- -378-45-f 78-DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6- -三甲基咪唑并[, ]喹啉(,苯基咪唑并[,45-b]吡啶(PhIP) 等杂环胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准适用于烤鱼 烤肉及其制品中 ,,的测定MeIQMeIQx48-DiMeIQx78-DiMeIQxPhIP原理2试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取 ,固相萃取柱净化 ,液相色谱-串联质谱检测 ,内标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1氢氧化钠3.1.13.1.2乙酸铵:纯度≥98%甲醇:色谱纯3.1.33.1.43.1.53.1.63.1.73.1.8乙醇:色谱纯正己烷:色谱纯二氯甲烷:色谱纯乙腈:色谱纯冰乙酸:色谱纯试剂配制3.23.2.1氢氧化钠溶液(40gL/):称取40.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L氢氧化钠溶液(4gL/):量取40gL/氢氧化钠溶液( ),加入3.2.23.2.150mL 450mL水,混合均匀3.2.3 40gL/氢氧化钠-甲醇混合溶液 (70+30,体积分数):量取40gL/氢氧化钠溶液(3.2.170mL) ,加入30mL甲醇,混合均匀3.2.4 4gL/氢氧化钠-甲醇混合溶液 (45+55,体积分数):量取4gL/氢氧化钠溶液(3.2.245mL) ,加入55mL甲醇,混合均匀3.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液(10+90,体积分数):量取10mL乙醇,加入90mL二氯甲烷,混合均匀3.2.6乙腈-水溶液(5+95,体积分数):量取5mL乙腈,加95mL水,混合均匀1GB5009.243—20163.2.7乙酸-乙酸铵缓冲液 :称取1.155g乙酸铵,用450mL水溶解,用乙酸调pH至5.0±0.5,加水定容至500mL乙酸缓冲液-乙腈混合溶液(50+50,体积分数):量取乙酸乙酸铵缓冲液(3.2.750mL),加入3.2.850mL乙腈,混合均匀-标准品3.33.3.1MeIQC12H12N4,77094-11-2)MeIQxC(11H11N5,77500-04-0),48-DiMeIQx杂环胺标准物质: ((C12H13N5,95896-78-9),78-DiMeIQxC(12H13N5,92180-79-5)PhIPC(13H12N4,105650-23-5), 纯度均大于99%3.3.2478-TriMeIQxC13H15N5,132898-07-8内标标准物质 ,,(),纯度大于99%标准溶液配制3.4杂环胺标准储备液 :将 ,()分别用乙腈配,3.4.1MeIQMeIQx48-DiMeIQx78-DiMeIQxPhIP3.3.1制成浓度为10.0μgmL/的标准储备液 内标储备液:将,,()用乙腈配制成浓度为/的标准储备液 3.4.23.4.3478-TriMeIQx3.3.210.0μgmL混合标准工作液 :吸取杂环胺标准储备液(3.4.1)及内标储备液(3.4.2),乙腈-水溶液(3.2.6)稀释,得到杂环胺浓度分别为