中华人民共和国国家标准GB5009.181—2016食品安全国家标准食品中丙二醛的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.181—2016前言GBT5009.181—2003《猪油中丙二醛的测定 》本标准代替 /GBT5009.181—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定 ”;———保留原标准方法分光光度法为第二法,扩大了方法的适用范围 ;———增加了高效液相色谱法为第一法 ,扩大了方法的适用范围 ;———增加了附录 AⅠGB5009.181—2016食品安全国家标准食品中丙二醛的测定范围1本标准规定了食品中丙二醛的测定方法本标准第一法适用于食品中丙二醛的测定;本标准第二法适用于动植物油脂中丙二醛的测定第一法高效液相色谱法原理2试样先用酸液提取 ,再将提取液与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成有色化合物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定 ,外标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1甲醇():色谱纯CHOH33.1.13.1.23.1.33.1.4三氯乙酸()3 2CHClO2乙二胺四乙酸二钠 (CH NNaO2HO· )10 1422 82硫代巴比妥酸()()TBA CHNOS4 42 2试剂配制3.2乙酸铵溶液(0.01molL/):称取0.77g乙酸铵,加水溶解,定容至1000mL,经0.45μm过滤器3.2.1过滤3.2.2三氯乙酸混合液:准确称取37.50g(精确至0.01g)三氯乙酸(3.1.2)及0.50g(精确至0.01g)乙二胺四乙酸二钠 (3.1.3),用水溶解,稀释至500mL硫代巴比妥酸(TBA)水溶液:准确称取0.288g(精确至0.001g)硫代巴比妥酸(3.1.4) 溶于水3.2.3中,并稀释至100mL(如不易溶解,可加热超声至全部溶解,冷却后定容至100mL),相当0.02molL/于标准品3.31133-,,,四乙氧基丙烷(又名丙二醛乙缩醛,C11H24O4,CAS号:122-31-6):纯度≥97%标准溶液配制3.4丙二醛标准储备液 (/):准确移取0.315g( 精确至100gmLμ),,,四乙氧基丙烷至0.001g1133-3.4.11GB5009.181—20161000mL容量瓶中,用水溶解后稀释至 1000mL,置于冰箱4℃储存有效期3个月丙二醛标准使用溶液 ( / ):准确移取丙二醛标准储备液(3.4.11.0mL) ,用三氯乙酸混3.4.2合液(3.2.2)稀释至100mL,置于冰箱4℃储存有效期2周丙二醛标准系列溶液 :准确移取丙二醛标准使用液1.00gmLμ 3.4.3于10mL0.10mL0.50mL1.0mL1.5mL2.5mL/ 3.2.2容量瓶中,加三氯乙酸混合液()定容至刻度,该标准溶液系列浓度为0.01μgmL/ // / ,现配现用0.05μgmL0.10gmL0.15gmL0.25gmLμμμ仪器和设备4高效液相色谱 :配有二极管阵列检测器 天平:感量为0.0001g0.01g 恒温振荡器4.14.24.34.44.5恒温水浴锅水相针式滤器 ,0.45μm聚醚砜滤膜分析步骤试样制备55.1提取5.1.1称取均匀的样品 5g(精确至0.01g),置入100mL具塞锥形瓶中 ,准确加入50mL三氯乙酸混合液,摇匀,加塞密封,置于恒温振荡器上50℃振摇30min,取出,冷却至室温,用双层定量慢速滤纸过滤,弃去初滤液,续滤液备用衍生化5.1.2准确移取5.1.1滤液和标准系列溶液各 5mL分别置于25mL具塞比色管内,加入5mL硫代巴比妥酸(TBA)水溶液,加塞,混匀,置于90℃水浴内反应30min,取出,冷却至室温,取适量上层清液过滤膜上机分析液相色谱参考条件5.2色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm 5 m,粒径 ,或性能相当者 μ流动相:0.01molL/乙酸铵∶甲醇=70∶