中华人民共和国国家标准GB5009.179—2016食品安全国家标准食品中三甲胺的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.179—2016前言GBT5009.179—2003《火腿中三甲胺氮的测定 》本标准代替 /GBT5009.179—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 ”;———将原有分光光度法修改为第一法 顶空气相色谱-质谱联用法第二法 顶空气相色谱法 ;———标准的适用范围扩充为水产动物及其制品和肉与肉制品;———将三甲胺氮改成三甲胺 ⅠGB5009.179—2016食品安全国家标准食品中三甲胺的测定范围1本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法 本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定 第一法顶空气相色谱 -质谱联用法原理2试样经5%三氯乙酸溶液提取 ,提取液置于密封的顶空瓶中 ,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40℃经过40min的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡 ,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测 ,以保留时间(RT)辅助定性离子(/m z59和m/z42)和定量离子(/mz58)进行定性,以外标法进行定量 试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1氢氧化钠(NaOH)3.1.13.1.2三氯乙酸()3 2CHClO2试剂配制3.23.2.1 50%氢氧化钠溶液 :称取100g氢氧化钠,溶于20℃~30℃的100mL水中3.2.2 5%三氯乙酸溶液 :称取25g三氯乙酸溶于水中 ,并定容为500mL标准品3.3三甲胺盐酸盐(CAS593-81-7:),分子式:() ,纯度CH NHCl ≥98%3 3,置于干燥器中,在4℃ 条件下保存标准溶液配制3.43.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100mL,等同浓度为/ 的三甲胺标准储备液 ,在4℃条件下保存100gmLμ三甲胺标准使用溶液 :吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度3.4.2分别为 // / // /的三甲胺标准使用1.0gmL2.0gmL5.0gmL10.0gmL20.0gmL40.0gmLμμμμμμ溶液1GB5009.179—2016仪器和设备4气相色谱-质谱联用仪,配有分流/不分流进样口和电子轰击电离源(EI源)4.14.2天平:感量分别为0.1mg和1mg恒温水浴锅:控温精度±2℃4.34.4顶空瓶:容积20mL,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽 ,使用前在120℃烘烤2h微量注射器:1mL医用塑料注射器 :5mL均质机4.54.64.74.84.9绞肉机低速离心机分析步骤试样制备55.1试样预处理与保存5.1.1对于畜禽肉类及其肉制品 ,去除脂肪和皮 ,对于鱼和虾等动物水产及其制品 ,需要去鳞或去皮 ,所有样品取肌肉部分约 100g,用绞肉机绞碎或用刀切细 ,混匀制备好的试样不能立即测定的 ,应密封在聚乙烯塑料袋中并在 -18℃冷冻保存,待检测时取出在室温下放置解冻即可试样提取5.1.2称取约10g(精确至0.001g)制备好的样品于 50mL的塑料离心管中 ,加入20mL5%三氯乙酸溶液,用均质机均质,以离心,在玻璃漏斗加上少许脱脂棉,将上清液滤入50mL/1min 4000rmin 5min容量瓶,残留物再分别用 15mL和10mL5%三氯乙酸溶液重复上述提取过程两次,合并滤液并用 5%三氯乙酸溶液定容至 50mL提取液顶空处理5.1.3准确吸取提取液 2.0mL于20mL顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确注入5.0mL50%氢氧化钠溶液 ,备用标准溶液顶空处理5.1.4分别取3.4.2中各标准使用液 2.0mL至20mL顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器分别准确注入5.0mL50%氢氧化钠溶液 ,备用仪器参考条件色谱条件5.25.2.1色