中华人民共和国国家标准GB5009.157—2016食品安全国家标准食品中有机酸的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.157—2016前言GBT5009.157—2003《食品中有机酸的测定 》本标准代替 /GBT5009.157—2003《食品中有机酸的测定 》相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 ”;———将适用范围扩充至果冻 固体饮料以及水果罐头等食品 ;———增加了乳酸富马酸和己二酸等被测物ⅠGB5009.157—2016食品安全国家标准食品中有机酸的测定范围1本标准规定了食品中酒石酸 乳酸苹果酸柠檬酸丁二酸富马酸和己二酸的测定方法 本标准适用于果汁及果汁饮料 碳酸饮料固体饮料胶基糖果饼干糕点果冻水果罐头生湿面制品和烘焙食品馅料中 7种有机酸的测定 原理2试样直接用水稀释或用水提取后 ,经强阴离子交换固相萃取柱净化,经反相色谱柱分离, 以保留时间定性,外标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1甲醇():色谱纯CHOH33.1.13.1.23.1.3无水乙醇():色谱纯CHCHOH32磷酸( )HPO34试剂配制3.23.2.1磷酸溶液(0.1%):量取磷酸0.1mL,加水至100mL,混匀3.2.2磷酸-甲醇溶液(2%):量取磷酸2mL,加甲醇至100mL,混匀标准品3.3乳酸标准品(),纯度≥99%3.3.13.3.23.3.33.3.43.3.53.3.63.3.7CHO3 63酒石酸标准品(),纯度≥99%),纯度≥99%),纯度≥98%),纯度≥99%),纯度≥99%CHO4 66苹果酸标准品(CHO4 65柠檬酸标准品(CHN6 87丁二酸标准品(CHN4 64富马酸标准品(CHO4 44己二酸标准品(CH N),纯度≥99%6 104标准溶液配制3.4酒石酸苹果酸乳酸柠檬酸丁二酸和富马酸混合标准储备溶液 :分别称取酒石酸 1.25g苹果3.4.1酸2.5g乳酸2.5g柠檬酸2.5g丁二酸6.25g(精确至0.01g)和富马酸2.5mg(精确至0.01mg)于1GB5009.157—201650mL小烧杯中,加水溶解,用水转移到50mL容量瓶中,定容,混匀,于4℃保存,其中酒石酸质量浓度为2500μgmL/ 苹果酸5000μgmL/ 乳酸5000μgmL/ 柠檬酸5000μgmL/丁二酸/12500μgmL和富马酸12.5μgmL/ 酒石酸苹果酸乳酸柠檬酸丁二酸富马酸混合标准曲线工作液:分别吸取混合标准储备溶3.4.2液()3.4.10.50mL1.00mL2.00mL5.00mL10.00mL于25mL容量瓶中,用磷酸溶液(3.2.1)定容至刻度,混匀,于4℃保存己二酸标准储备溶液 (/):准确称取按其纯度折算为500gmLμ100%质量的己二酸12.5mg,置3.4.325mL容量瓶中,加水到刻度,混匀,于4℃保存己二酸标准曲线工作液 :分别吸取标准储备溶液 ()3.4.43.4.30.50mL1.00mL2.00mL5.00mL10.00mL于25mL容量瓶中,用磷酸溶液( )定容至刻度,混匀,于4℃保存3.2.1材料3.5强阴离子固相萃取柱 ():,使用前依次用5mL甲醇5mL水活化SAX 1000mg6mL仪器和设备4高效液相色谱仪 ,带二极管阵列检测器或紫外检测器 4.14.2天平:感量为0.01mg和0.01g高速均质器高速粉碎机固相萃取装置 4.34.44.54.6水相型微孔滤膜:孔径0.45μm分析步骤5警告:实验人员在使用液氮时 ,应佩戴手套等防护工具 ,防止意外洒溅 ,造成冻伤试样制备及保存5.1液体样品5.1.1将果汁及果汁饮料 果味碳酸饮料等样品摇匀分装 ,密闭常温或冷藏保存 半固态样品5.1.2对果冻水果罐头等样品取可食部分匀浆后,搅拌均匀,分