中华人民共和国国家标准GB5009.153—2016食品安全国家标准食品中植酸的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.153—2016前言GBT5009.153—2003《植物性食品中植酸的测定 》本标准代替 /GBT5009.153—2003相比,主要修改如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中植酸的测定 ”;———标准适用范围调整为食用油脂 加工水果肉制品鲜虾糖果果蔬饮料ⅠGB5009.153—2016食品安全国家标准食品中植酸的测定范围12本标准规定了植酸含量的测定方法 本标准适用于食用油脂 加工水果肉制品鲜虾糖果果蔬饮料中植酸的测定原理试样用酸性溶液提取 ,经阴离子交换树脂吸附和解吸附,洗脱液中的植酸与三氯化铁磺基水杨酸-混合液发生褪色反应 ,用分光光度计在波长 500nm处测定吸光度 ,计算试样中植酸含量 试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的三级水试剂3.1氢氧化钠氯化钠3.1.13.1.23.1.33.1.43.1.53.2三氯化铁盐酸磺基水杨酸试剂配置3.2.1 30gL/氢氧化钠溶液 :称取氢氧化钠 30g,用水溶解定容至 1000mL3.2.20.7molL/氯化钠溶液:称取氯化钠40.91g,用水溶解定容至1000mL3.2.3 0.05molL/氯化钠溶液:称取氯化钠2.92g,用水溶解定容至1000mL3.2.4 1.2%盐酸溶液:量取盐酸33.3mL,加入966.7mL水溶解硫酸钠盐酸提取溶液:称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液,用1.2%盐酸溶液定容3.2.5至1000mL三氯化铁磺基水杨酸反应溶液:称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸,加水溶解并定容至-3.2.6-500mL使用前用水稀释 15倍标准品3.33.4植酸钠标准品(CAS号:14306-25-3),纯度≥85%标准溶液配置3.4.1植酸标准溶液 :准确称取1.65g(精确至0.01g)植酸钠标准品,用水溶解定容至 100mL,配得浓度为/ 植酸标准储备液 使用前,用水稀释至浓度 0.1mgmL/ 10.0mgmL阴离子交换树脂 : (3.5mmolg/(干)AG1-X4106μm~250μm),离子交换容量 :3.51GB5009.153—2016仪器和设备4天平:感量0.01g4.14.24.34.44.5振荡器离心机:5000rmin/分光光度计固相萃取空柱管 :?0.8cm×10cm或相当者试样制备与保存试样制备55.1固体样品5.1.1取有代表性可食用部分 ,用组织捣碎机粉碎匀浆 ,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识液体样品5.1.2取有代表性的样品混合均匀后 ,装入洁净容器内密封并做好标识试样保存5.2试样于-18℃冰箱内保存注:制样和样品保存过程中 ,应防止样品受到污染和待测物损失分析步骤6提取6.1称取试样10.0g,置于具塞三角瓶中 ,加入40mL硫酸钠-盐酸提取溶液(3.2.5),振荡提取2h,提取液于/ 离心 ,收集全部上清液并用硫酸钠 -盐酸提取溶液定容至 50mL,经快速滤纸过5000rmin5min滤后备用净化6.2取0.5g阴离子交换树脂 (3.5)湿法装入空柱管 (4.5)中,分别用15mL氯化钠溶液(3.2.2)和20mL水洗涤离子交换柱 取5mL(鲜虾样品取 10mL)滤液,加入1mL(鲜虾样品加 2mL)氢氧化钠溶液(3.2.1),用水稀释至30mL(鲜虾样品至60mL),混匀后转入活化后的离子交换柱中 ,再分别用15mL水和15mL氯化钠溶液(3.2.3)以1mLmin/ 的流速淋洗交换柱 ,弃去流出液最后用25mL氯化钠溶液(3.2.2)洗脱,收集全部洗脱液于 25mL具塞刻度管中 ,定容至刻度注:树脂装填时上下层需放置孔径20μm~50μm的筛板,并压实树脂 分析步骤7标准曲线的制作7.1准确吸取植酸标准溶液 () 3.4.10.0mL0.04mL0.1mL1.0mL2.0mL5.0mL于6支10mL比