中华人民共和国国家标准GB5009.121—2016食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.121—2016前言GBT5009.121—2003《食品中脱氢乙酸的测定 》本标准代替 /GBT5009.121—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定 ”;———增加液相色谱法 ;GBT23377—2009的方法;———液相色谱法采用 /———增加试样分类 ;———改进气相色谱法中样品的制备和提取方法;———修改气相色谱法的色谱条件 ⅠGB5009.121—2016食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定范围1本标准规定了果蔬汁 果蔬浆酱菜发酵豆制品黄油面包糕点烘烤食品馅料复合调味料预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定方法本标准适用于果蔬汁 果蔬浆酱菜发酵豆制品黄油面包糕点烘烤食品馅料复合调味料预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定,其他食品可参考执行 第一法气相色谱法原理2固体(半固体)样品,沉降蛋白经脱脂酸化后,用乙酸乙酯提取 ;果蔬汁果蔬浆样品经酸化后 ,用乙酸乙酯提取;用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定 ,以色谱峰的保留时间定性 ,外标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的二级水试剂3.1乙酸乙酯():色谱纯CHO4 823.1.13.1.23.1.33.1.43.1.5正己烷( ):色谱纯CH6 14盐酸(HCl)硫酸锌( · )ZnSO 7HO42氢氧化钠(NaOH)试剂配制3.23.2.1盐酸溶液(1+1,体积比):量取50mL盐酸加入到50mL水中3.2.2硫酸锌溶液(120gL/):称取12g硫酸锌,溶于水并稀释至 100mL3.2.3氢氧化钠溶液(20gL/):称取2g氢氧化钠,溶于水并稀释至 100mL标准品3.3脱氢乙酸( )标准品:纯度≥99.5%,,:DehydroaceticAcidCHO CAS520-45-68 84标准溶液的制备3.43.4.1脱氢乙酸标准贮备液(1.0mgmL/ ):准确称取脱氢乙酸标准品0.1000g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并定容 4℃保存,有效期为3个月1GB5009.121—2016脱氢乙酸标准工作液:分别精确吸取脱氢乙酸标准贮备液0.01mL0.1mL0.5mL1.0mL 3.4.22.0mL于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容 ,配制成浓度为/ / /1.00gmL10.0gmL50.0gmLμμμ/ /100μgmL200gmLμ标准工作液4℃保存,有效期为1个月仪器和设备4气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器 4.14.2天平:感量为0.1mg和1mg离心机:转速≥4000rmin/4.34.4超声波清洗器 :功率35kW粉碎机4.54.6不锈钢高速均质器 4.7 pH计分析步骤试样制备55.15.1.1果蔬汁果蔬浆:称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于50mL离心管中,加10mL 水振摇1min,加1mL盐酸溶液(3.2.1)酸化后,准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇提取2min,静置分层,取上清液供气相色谱测定 5.1.2酱菜发酵豆制品:样品用不锈钢高速均质器均质称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于50mL离心管中,加入约15mL水2.5mL硫酸锌溶液(3.2.2),用氢氧化钠溶液( )调3.2.3 pH至7.5,4000rmin离心10min超声提取15min,转移至25mL容量瓶中,加水定容样液移入离心管中,/取10mL上清液,加1mL盐酸溶液(3.2.1)酸化后,准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇2min,静置分层,取上清液供气相色谱测定 面包糕点烘烤食品馅料 复合调味料预制肉制品及熟肉制品:样品用粉碎机粉碎或不锈钢高5.1.3速均质器均质