文本描述
中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．４０—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华 人民共和 国国家卫生和计划生育委员会发布犌犅３１６０４．４０—２０１６前言 本标准代替ＧＢ／Ｔ２３２９６．２１２００９—《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定 高效液相色谱法》 本标准与ＧＢ／Ｔ２３２９６．２１—２００９相比主要变化如下：———标准名称为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定”；———修改了高效液相色谱条件 ；———修改了检出限 Ⅰ犌犅３１６０４．４０—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定１ 范围本标准规定了食品接触材料及制品中顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定方法本标准适用于食品模拟物中顺丁烯二酸总量的测定 ２ 原理顺丁烯二酸酐遇水转变为顺丁烯二酸 通过测定顺丁烯二酸的含量来间接获得顺丁烯二酸及其酸酐的迁移量试样经过浸泡后水基食品模拟物直接进样油基食品模拟物经碳酸氢钠溶液提取和 Ｃ１８固相萃取小柱净化后 以高效液相色谱法测定 采用反相色谱柱分离 紫外检测器检测外标法定量３ 试剂和材料除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯 水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质 ３．１ 试剂甲醇（）：色谱纯３．１．１ ＣＨＯ４磷酸（）３．１．２ ＨＰＯ４３３．１．３ 碳酸氢钠（）ＮａＨＣＯ３３．１．４ 配制水性酸性酒精类油基食品模拟物所需试剂 ：所用试剂依据ＧＢ３１６０４．１的规定３．２ 试剂配制３．２．１ 水基酸性酒精类油基食品模拟物：按照ＧＢ５００９．１５６的规定配制３．２．２ １％碳酸氢钠溶液：称取 （精确至）碳酸氢钠溶于１００ｍＬ水中混匀备用３．３ 标准品顺丁烯二酸（ 号：１．０ｇ ０．１ｇＣＨＯ ＣＡＳ １１０１６７）：纯度＞９９．０％４ ４ ４３．４ 标准溶液配制３．４．１ 顺丁烯二酸储备液（乙醇溶解并转移至１００ｍＬ容量瓶中加入无水乙醇定容摇匀０℃４℃下保存有效期为２个月３．４．２ 顺丁烯二酸标准溶液 ：吸取０ｍＬ０．５００ｍＬ１．００ｍＬ２．００ｍＬ５．００ｍＬ１０．０ｍＬ顺丁烯二酸５０００ｍｇＬ／）：准确称取顺丁烯二酸标准品 ５００ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）用无水储备液于６个５０ｍＬ容量瓶中用无水乙醇定容至刻度摇匀顺丁烯二酸浓度分别为 ０．００ｍｇＬ／／ ／／ ／／５０．０ｍｇＬ１００ｍｇＬ２００ｍｇＬ５００ｍｇＬ１０００ｍｇＬ １犌犅３１６０４．４０—２０１６３．４．３ 标准工作溶液的制备３．４．３．１ 水基酸性食品酒精类食品模拟物标准工作溶液吸取不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液 １．００ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中加入食品模拟物水至刻度 混匀使得食品模拟物水中顺丁烯二酸浓度分别为０．００ｍｇＬ２．００ｍｇＬ４．００ｍｇＬ８．００ｍｇＬ２０．０ｍｇＬ４０．／０ｍｇＬ／采用同样方式分别用对应水基酸性食品酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的顺丁烯二酸标准工作溶液 ／ ／ ／ ／３．４．３．２ 油基食品模拟物标准工作溶液称取２５ｇ油基食品模拟物（精确到０．１ｇ）于６个分液漏斗中加入１．００ｍＬ不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液混匀使得油基食品模拟物中顺丁烯二酸浓度分别为０．００ｍｇｋｇ２．００ｍｇｋｇ４．００ｍｇｋｇ８．００ｍｇｋｇ２０．／ ０ｍｇｋｇ４０．／ ０ｍｇｋｇ／加入２５ｍＬ１％碳酸氢钠溶液振荡５ｍｉｎ静置分层移取下层水溶液用Ｃ１８固相萃取小柱过滤取１．０ｍＬ滤出液经０．４５μｍ滤膜过滤于进样瓶中待上机测定／ ／ ／ ４ 仪器和设备４．１ 高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器或紫外检测器４．２ 电热恒温干燥箱４．３ 分析天平：感量为１．０ｍｇ和０．１ｍｇ４．４ 涡旋振荡器４．５ Ｃ１８固相萃取小柱：柱填料为５００ｍｇ５ 分析步骤５．１ 食品模拟物试液的制备５．１．１ 迁移试验按照ＧＢ５００９．１５６及３１６０４．１的要求对样品进行迁移试验 得到食品模拟物试液 ５．１．
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