文本描述
中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．３６—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华 人民共和 国国家卫生和计划生育委员会发布犌犅３１６０４．３６—２０１６前言 本标准代替ＳＮ／Ｔ２８２８—２０１１《食品接触材料 木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱质谱法》本标准与ＳＮ／Ｔ２８２８—２０１１相比主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定”；———定量方法采用标准曲线法代替单点法 Ⅰ犌犅３１６０４．３６—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定１ 范围本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱 质谱测定方法本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定 ２ 原理试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏 （Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器中进行提取 浓缩提取液并定容 提取液用０．４５μｍ有机系微孔滤膜过滤后 用气相色谱质谱联用仪 （ＧＣＭＳ）测定以保留时间定性 外标法定量３ 试剂和材料除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯 水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水３．１ 试剂无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）３．２ 标准品杂酚油标准品：纯度均不低于９８％见附录Ａ３．３ 标准溶液的配制３．３．１ 标准储备液的配制分别准确称取适量的杂酚油标准品 用无水乙醇配制成浓度为 ／的标准储备液１００ｇｍＬμ３．３．２ 标准工作液的配制取标准储备液用无水乙醇逐级稀释成浓度为／ ／ ／ ／ ０．０１ｇｍＬ０．０２ｇｍＬ０．０５ｇｍＬ０．１ｇｍＬμμμ０．２μｇ／ｍＬ的标准工作液或根据需要配制成适用浓度的标准工作液注：标准储备液在０４℃冰箱中保存有效期 ６个月μ４ 仪器和设备４．１ 气相色谱质谱联用仪４．２ 索氏抽提器： １５０ｍＬ １犌犅３１６０４．３６—２０１６４．３ 旋转蒸发器４．４ 切割研磨机４．５ 有机系微孔滤膜：孔径０．４５μｍ５ 分析步骤５．１ 试样制备取适量软木样品用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过１ｍｍ的粉末充分混匀并贮存于密闭容器中避光保存５．２ 试样的提取准确称取２ｇ（精确至１ｍｇ）试样于１５０ｍＬ索氏抽提器的纸筒中 在圆底烧瓶中加入 ８０ｍＬ无水乙醇８０℃９５℃进行４ｈ提取１ｈ内回流次数不少于４次冷却后用旋转蒸发器５０℃旋转蒸发直到剩下约５ｍＬ用无水乙醇转移定容至 １０ｍＬ试液经有机系滤膜过滤后 待气相色谱质谱测定５．３ 测定５．３．１ 仪器参考条件５．３．１．１ 气相色谱质谱参考条件以下参数可供参考具体实例可参见附录 Ｂａ） 色谱柱：石英毛细管柱；ｂ）载气：Ｈｅ纯度为≥９９．９９９％；）程序升温；ｃｄ）进样方式：不分流进样；）离子化方式：ＥＩ；ｅ） 电子能量：７０ｅＶ；ｆｇ）测定方式：选择离子监测（ＳＩＭ）５．３．１．２ 气相色谱质谱检测及确证进行样品测定时如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致并且在扣除背景后的样品质谱图中所选离子均出现并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表 １）则可判定样品中存在相应的目标物 表气相色谱质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差１ 相对丰度（基峰）＞５０％＞２０％５０％＞１０％２０％≤１０％±５０％ＧＣＭＳ相对离子丰度最大允许误差±１０％±１５％±２０％ 注：在上述气相色谱质谱条件下９种杂酚油标准物的气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录 Ｂ５．３．２ 标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入气相色谱 质谱联用仪测定相应的峰高或峰面积 以标准工作液的浓 ２犌犅３１６０４．３６—２０１６度为横坐标以峰面积为纵坐标绘制标准曲线６ 分
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