文本描述
犌犅31604.14—201612016101920170419犌犅31604.14—2016 GB/T23296.4—2009《》1 GB/T23296.4—2009“:——— 1”;————————————;;; Ⅰ犌犅31604.14—201611 11 2 3 1 GB/T6682(DMACC4H9NO): >99.0%3.1 3.1.1 犖犖 ( ::3.1.2 GB31604.13.2 : GB5009.1563.2.1 3.3 )3.3.1 1CH CAS 111660 ≥99.5%8 163.3.2 CH CAS 540841 ≥99.5%( :8 18)3.3.3 3.3.4 THFCHOCAS109999≥98.0%( : )4 8THPCHOCAS142687 ≥99.9%( : )5 103.4 ( /):2mgmL 45mLDMAC 50mL(3.4.1 1 1犌犅31604.14—20160.0001g)11 100mg150μL(0.0001g)DMAC4℃3(/ ):3.4.2 1DMAC200gmLμ3.4.111.0mL 10mL1.0mL : 3.4.3 16 200μLAA.11DMAC :1g(0.01g)200μL3.4.4 16 ADMAC A.13.4.5 0.001g)1( /):(2mgmL 45mLDMAC 50mL(0.0001g)DMAC100mg150μL3.4.1(/ ):3.4.6 DMAC3.4.7 (120gmL 3.0mLμ50mL3.4.1 (/ ):2.2mgmL 99mL 100mL0.0001g)THF0.0001g)220mgTHF250μL(4℃1THF (/ ):22gmL 90mL100mLμ3.4.8 THF3.4.7:1.0mLTHF 3.4.9 THF45mL 6 50mLA.2THF10.0mL 6THP 100μL3.4.10 ( ( /):1mgmL 99mL100mL0.0001g)THP0.0001g) 100mgTHP150μL(3.4.7THP (/ ):70gmL 90mL100mLμ(3.4.11 THP3.4.7(/ ):1.0mgmL 45mLDMAC 50mL7.0mLTHP3.4.12 THF0.0001g)50mgTHF60μL3.4.7( /):(0.0001g)DMACTHF3.4.13 THFDMAC50gmL 1.0mLTHF20mLμ3.4.7:10g(0.01g)3.4.14 THF6100μLTHPDMACA.3THFA.3( / ):1mgmL 45mLDMAC 50mL((3.4.15 THP0.0001g)50mgTHP60μL3.4.70.0001g)DMACTHP 2犌犅31604.14—2016( /):75gmL 1.5mLTHPμ3.4.73.4.16 THPDMAC20mL4 :( )FID4.1 :4.2 20mL:THFTHF15min: 4.3 10mL25mL50mL100mL: