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中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．１３—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品１１氨基十一酸迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华 人民共和 国国家卫生和计划生育委员会发布犌犅３１６０４．１３—２０１６前言 本标准代替ＧＢ／Ｔ２３２９６．１２２００９—《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中１１氨基十一酸的测定 高效液相色谱法》 本标准与ＧＢ／Ｔ２３２９６．１２—２００９相比主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 １１氨基十一酸迁移量的测定”；———修改了食品模拟物试液的制备 ；———修改了分析结果的表述 Ⅰ犌犅３１６０４．１３—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品１１氨基十一酸迁移量的测定１ 范围本标准规定了食品接触材料及制品中 １１氨基十一酸迁移量的高效液相色谱检测方法 本标准适用于食品接触材料及制品中 １１氨基十一酸迁移量的测定 ２ 原理食品模拟物中１１氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物 经高效液相色谱分离 用荧光检测器检测其衍生物含量换算得出１１氨基十一酸的含量采用外标法定量３ 试剂和材料除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯 水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水试验中容器及转移应避免使用塑料材质器具 ３．１ 试剂· ）３．１．１ 十水合四硼酸二钠（ＮａＢＯ１０ＨＯ２ ４ ７２磷酸（）３．１．２ ＨＰＯ４３硼酸（）３．１．３ ＨＢＯ３３３．１．４ 荧光胺（ＣＨＯ）１７ １０ ４３．１．５ 氢氧化钠（）ＮａＯＨ３．１．６ 磷酸二氢钠一水合物 （ＮａＨ２ＰＯ４ ＨＯ·）２３．１．７ 冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）３．１．８ 无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）３．１．９ 丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３）：色谱纯３．１．１０ 异辛烷［（）（ ）］３ ３ＣＨ ＣＨＣＨ２ ＣＣＨ３ ２甲醇（ ）：色谱纯３．１．１１ ＣＨＯＨ３氮气（ ）：纯度３．１．１２ Ｎ ≥９９．９％２３．２ 试剂配制３．２．１ 水基酸性酒精类油基食品模拟物：按ＧＢ５００９．１５６操作３．２．２ 乙酸溶液（）：量取 冰乙酸用水稀释至３．２．３ 磷酸溶液（）：量取 磷酸用水稀释至１００ｍＬ１０％ １０ｍＬ３．２．４ 硼酸溶液（ ）：称取 硼酸加入５％ ５．０ｇ１００ｍＬ水完全溶解３．２．５ 氢氧化钠溶液（）：称取 氢氧化钠加入２０％ ２０．０ｇ１００ｍＬ水完全溶解９６％ ９６ｍＬ１００ｍＬ １犌犅３１６０４．１３—２０１６３．２．６ 磷酸盐缓冲溶液（０．００５ｍｏｌＬ／）：准确称取６９０ｍｇ磷酸二氢钠一水合物溶于大约９００ｍＬ水中缓慢加入少量磷酸溶液调节其 ｐＨ为（３±０．２）以水定容至１Ｌ３．２．７ 硼酸缓冲溶液（０．０４ｍｏｌＬ／）：准确称取１．５３ｇ十水合四硼酸二钠溶于大约９０ｍＬ水中缓慢加入少量５％硼酸溶液调节其ｐＨ为（９±０．２）以水定容至１００ｍＬ３．２．８ 荧光胺溶液：准确称取 荧光胺加入３．３ 标准品１１氨基十一酸（Ｃ１１Ｈ２３Ｏ２ＮＣＡＳ号：２４３２９９７）纯度≥９９％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质２０ｍｇ１００ｍＬ丙酮完全溶解避光保存３．４ 标准溶液配制３．４．１ １１氨基十一酸水溶液储备液 （１．２５ｍｇ／ｍＬ）：准确称取１１氨基十一酸标准品 １２５ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）用２ｍＬ９６％乙酸溶解后转移至１００ｍＬ容量瓶中并以水定容至刻度放置于４℃冰箱保存３．４．２ １１氨基十一酸异辛烷储备液 （０．５０ｍｇ／ｍＬ）：准确称取１１氨基十一酸标准品２５ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）用５ｍＬ冰乙酸溶解后转移至５０ｍＬ容量瓶中并以异辛烷定容至刻度放置于４℃冰箱保存３．４．３ １１氨基十一酸水溶液标准中间液（／ ）：分别移取２ｍＬ水溶液储备液至３个不同的１００ｍＬ２５ｇｍＬμ容量瓶中分别用水基酸性酒精类食品模拟物定容 ３．４．４ 水基酸性食品酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别移取 氨基十一酸水溶液标准中间液０ｍＬ１．０ｍＬ２．０ｍＬ４．０ｍＬ１０．０ｍＬ２０．０ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶中用水定容标准工作液
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