中华人民共和国国家标准GB31604.10—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品22,-二(4-羟基苯基 )丙烷(双酚 A)迁移量的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB31604.10—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品22,-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚 A)迁移量的测定范围1本标准规定了食品接触材料及制品 (聚氯乙烯聚碳酸酯环氧树脂及其成型品)中双酚A 迁移量的测定方法本标准适用于食品接触材料及制品 (聚氯乙烯聚碳酸酯环氧树脂及其成型品)中双酚A 迁移量的液相色谱-质谱/质谱检测原理2对于食品接触材料及制品 (聚氯乙烯聚碳酸酯环氧树脂及其成型品)的食品模拟物采用液相色谱-质谱/质谱进行检测 ,其中水基酸性食品酒精类食品模拟物直接进样,油基食品模拟物通过甲醇溶液萃取后进样利用液相色谱 -质谱/质谱方法对食品模拟物中的双酚A进行检测,方法采用外标峰面积法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯,水为GBT6682/规定的一级水试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质 试剂3.1水基酸性酒精类油基食品模拟物 :所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定 3.1.13.1.23.1.3正己烷( ):色谱纯CH6 14甲醇():色谱纯CHOH3试剂配制3.2水基酸性酒精类油基食品模拟物 :按GBT5009.156/ 操作3.2.11+1 100mL甲醇(3.1.3)和100mL水,混匀3.2.2甲醇-水混合液( ):量取标准品3.3双酚(AC H O15 162):纯度≥99%标准溶液配制3.43.4.1双酚A标准贮备溶液(1000mgL/):准确称取双酚 A标准品10mg(精确至0.01mg),用甲醇定容至10mL1GB31604.10—201610mgL 1.0mL双酚A贮备液用甲醇定容至100mL3.4.2双酚A标准中间溶液(/):吸取仪器和设备3.5液相色谱串联四级杆质谱仪 :配电喷雾离子源 (ESI)涡旋振荡器3.5.13.5.23.5.33.5.43.5.5微量注射器: 10 L50 L1000 Lμμμ分析天平:感量0.0001g0.01g 恒温恒湿箱3.5.6 0.2μm尼龙滤膜针式过滤器 分析步骤4标准工作溶液及试样制备4.1标准工作溶液的制备4.1.14.1.1.1水基酸性食品酒精类食品模拟物标准工作溶液0mL0.01mL0.05mL0.1mL0.5mL1.0mL于10mL容量瓶准确吸取双酚 A标准中间溶液 中,用水定容,得到双酚A浓度分别为 //// /0.00mgL0.01mgL0.05mgL0.1mgL0.5mgL1.0mgL/的标准工作液 采用同样方式 ,分别用对应水基 酸性食品酒精类食品模拟物配置同样浓度系列的双酚 A标准工作溶液 油基食品模拟物标准工作溶液4.1.1.2分别称取1g(精确至0.01g)油基食品模拟物至 7个具塞试管中 ,用经重量法校准的微量玻璃注射器分别移取 0mL0.01mL0.03mL0.05mL0.07mL0.1mL0.3mL双酚A标准中间溶液于试管中,得到浓度分别为/ / / / / / 0.00mgkg0.10mgkg0.30mgkg0.50mgkg0.70mgkg1.0mgkg/3.0mgkg的标准工作溶液 分别在每个试管中再加入 3mL正己烷,混匀,加入2mL甲醇-水混合液(1+1),涡旋振荡2min,静置分层用玻璃注射器吸取下层水溶液,通过0.2μm尼龙滤膜过滤后供测定用食品模拟物试液的制备总则4.1.24.1.2.1本标准食品模拟试验采用水基 酸性食品酒精类油基食品模拟物,可以包括水基 酸性食品酒精类食品和脂肪类食品 所需试液通过迁移试验获取 ,可在4℃冰箱中避光保存一周迁移试验4.1.2.2注:实际食品模拟物及迁移条件参考相关国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则 原料4.1.2.2.1将原料样品