ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.87—2016代替SN 0606—1996食品安全国家标准乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法National food safety standard—Determination of thiabendazole residue in milk and milk productsFluorescence spectrophotometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.87—2016前言本标准代替SN/T 0606-1996《出口乳及乳制品中噻菌灵残留量的检验方法荧光分光光度法》本标准与SN/T 0606-1996相比主要变化如下：——标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；——标准名称中“出口乳及乳制品”改为“乳及乳制品”；——标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0606-1996IGB 23200.87—2016食品安全国家标准乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法12范围本标准规定了乳及乳制品中噻菌灵残留量检验的抽样制样和荧光分光光度测定方法本标准适用于鲜乳中噻菌灵残留量的检验其它食品可参照执行规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用氢氧化钾皂化试样中的脂肪乙酸乙酯提取噻菌灵再用盐酸溶液抽提乙酸乙酯提取液中噻菌灵荧光分光光度法测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.2氢氧化钾（KOH）盐酸（HCl）乙酸乙酯（CH3COOH）溶液配制4.2.150%（m/V）氢氧化钾溶液：准确称取 50 g氢氧化钾固体加水溶解冷却后定容至100 mL摇匀备用4.2.20.05%（m/V）氢氧化钾溶液：准确移取50%氢氧化钾溶液（4.2.1）1mL于1000mL容量瓶中用水定容摇匀备用4.2.30.1 mol/L盐酸溶液：准确移取0.83 mL浓盐酸于100 mL容量瓶中用水定容摇匀备用4.3标准品4.3.14.4噻菌灵标准品:纯度≥99%标准溶液配制4.4.1噻菌灵标准储备溶液：准确称取适量的噻菌灵标准品用盐酸溶液配成浓度为 0.100 mg/mL的标准贮备液根据需要再用盐酸溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液保存于4℃冰箱内5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.7荧光分光光度计分析天平：感量0.01 g和0.0001g冷凝管分液漏斗: 125 mL锥形瓶: 100 mL具磨口电热水浴锅容量瓶: 10 mL100 mL1000 mL1GB 23200.87—20166试样制备与保存试样制备6.1将所取回的样瓶充分混匀分取约250 mL作为试样装入洁净的容器内密封标明标记注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行6.2试样保存将试样于-5℃以下保存注：在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7分析步骤7.1皂化称取试样10g(精确至0.1g)于锥形瓶中加入7 mL氢氧化钾溶液接上冷凝管在沸腾的水浴上回流皂化40 min取下充分冷却7.2提取将皂化液移入分液漏斗中用 10 mL水洗涤锥形瓶洗液并入同一分液漏斗加入15 mL乙酸乙酯轻摇 0.5 min