ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.52—2016代替SN/T 2235—2008食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of cyprodinil residue in foodsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.52—2016前言本标准代替SN/T 2235-2008《进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T 2235-2008相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2235-2008IGB 23200.52—2016食品安全国家标准食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中嘧菌环胺残留量的气相色谱-质谱检测及确证方法本标准适用于大米大豆小菘菜甜豌豆梨柑桔花生茶叶牛肉鸡肉虾肉蜂蜜中嘧菌环胺残留量的检测和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的嘧菌环胺经正己烷-丙酮（1+1体积比）提取用凝胶渗透色谱柱和丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱净化气相色谱-质谱检测和确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯4.1.2丙酮（C3H6O）：色谱纯4.1.3环己烷（C6H12）：色谱纯4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯4.1.5甲醇（CH3OH）：色谱纯4.1.5氨水（NH3·H2O）：分析纯4.1.7盐酸（HCl）：分析纯4.1.8氯化钠（NaCl）：分析纯4.1.9无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温贮于密封瓶中备用4.2溶液配制4.2.10.1 moL/L盐酸溶液：量取9mL盐酸加适量水稀释至1000mL4.3标准品4.3.1嘧菌环胺（Cyprodinil）标准物质：纯度>99% 分子式：C14H15N3分子量：225.3CAS 登记号：121552-61-24.4标准溶液配制4.4.1嘧菌环胺标准溶液：准确称取适量的嘧菌环胺标准物质用丙酮配成浓度为100?g/mL的标准储备液根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液标准储备液在 0℃4℃冰箱中保存有效期为12个月标准工作液在0℃4 ℃冰箱中保存有效期为6个月4.5材料4.5.1丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱：3 mL,500 mg或相当者5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）5.2分析天平：感量0.01 g和0.0001g5.3离心机：转速大于5 000 r/min5.4氮吹仪5.5旋转蒸发器1GB 23200.52—20165.6均质器5.7固相萃取装置5.8多功能食品搅拌机5.9粉碎机5.10凝胶渗透色谱仪5.11旋涡混合器6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1茶叶粮谷类取代表性样品约 50