ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.49—2016代替SN/T 1975—2007食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of difenoconazole residue in foodsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.49—2016前言本标准代替SN/T 1975-2007《进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T 1975-2007相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1975-2007IGB 23200.49—2016食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中苯醚甲环唑的制样气相色谱-质谱联用检测和确证方法本标准适用于豌豆紫苏胡萝卜菠菜大米黄豆中药茶叶杏仁西柚菠萝草莓酱油醋蜂蜜王浆干粉猪肉牛肉鸡肉鳗鱼和龙虾仁等食品中中苯醚甲环唑残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的苯醚甲环唑用乙酸乙酯提取经串联活性炭和中性氧化铝双柱法或弗罗里硅土单柱法固相萃取净化后由气相色谱-质谱联用仪测定与确证,外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯正己烷（C6H14）：色谱纯丙酮（C3H6O）：色谱纯无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h置于密闭容器中备用溶液配制4.2.14.3正己烷+丙酮 (3+2,V/V)混合溶剂：取300 mL正己烷加入200mL丙酮摇匀备用标准品4.3.14.4苯醚甲环唑标准物质(Difenoconazole,C19H17Cl2N3O3, CAS#:119446-68-3)：纯度≥99.5％标准溶液配制4.4.1苯醚甲环唑标准储备溶液：准确称取适量的苯醚甲环唑标准品用乙酸乙酯稀释配制成200μg/mL的标准储备液4℃下保存4.4.24.5苯醚甲环唑标准工作液：根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液4℃下保存材料4.5.14.5.24.5.3活性炭固相萃取柱：250 mg, 3 mL或相当着中性氧化铝固相萃取柱：N-Al2O3, 250 mg, 3 mL或相当者弗罗里硅土固相萃取柱：Florisil, 0.5 g3 mL或相当者5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.7气相色谱-质谱仪：配有负化学离子源(NCI)分析天平：感量0.01 g和0.0001g固相萃取装置带真空泵组织捣碎机粉碎机离心机旋转蒸发器6试样制备与保存1GB 23200.49—20166.1试样制备6.1.1蔬菜或水果类取代表性样品500 g将其切碎后依次用捣碎机将样品加工成浆状混匀均分成两份作为试样分装入洁净的容器内内密闭并标明标记6.1.2茶叶坚果及粮谷类取代表性样品500 g用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛