ICSGB中华人民共和国国家标准GB 23200.47—2016代替SN/T 1740—2006食品安全国家标准9993333食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of clofentezine residue in foodsGas chromatography—mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.47—2016前言本标准将代替 SN/T 1740-2006《进出口食品中四螨嗪残留量的检测方法气相色谱串联质谱法》本标准与 SN/T 1740-2006相比主要变化如下：－标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；－标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：－SN/T 1740-20061GB 23200.47—2016食品安全国家标准食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中四螨嗪残留量（见附录 A）的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于柑桔苹果菠菜西兰花牛肝鸡肾中四螨嗪残留量的测定其他食品可参照执行其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6882分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水-丙酮（1+4）振荡提取经二氯甲烷液-液分配以凝胶色谱柱净化再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化洗脱液浓缩并溶解定容后供气相色谱-质谱仪检测外标法定量4试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为符合GB/T 6882中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.2丙酮（CH3COCH3CAS号：67-64-1）：色谱纯二氯甲烷（CH2Cl2CAS号：75-09-2）：色谱纯环己烷（C6H12CAS号：110-82-7）：色谱纯乙酸乙酯（C4H8O2CAS号：141-78-6）：色谱纯正己烷（C6H14CAS号：110-54-3）：色谱纯无水硫酸钠（Na2SO4CAS号：15124-09-1）：650℃灼烧4 h贮于密封容器中备用溶液配制4.2.14.3硫酸钠水溶液（20 g/L）：取 20g无水硫酸钠用水定容至1000mL摇匀备用标准品4.3.14.4四螨嗪标准物质：参见附录 A标准溶液配制4.4.1四螨嗪标准储备溶液：准确称取适量的四螨嗪标准物质用丙酮配制成浓度为 100 ?g/mL的标准储备溶液标准储备溶液避光于 0℃4℃保存保存期为 6个月4.4.2四螨嗪标准工作溶液：根据检测要求分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中用丙酮稀释到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液标准工作溶液避光于 0℃4℃保存保存期为一个月4.5材料4.5.1氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱：1.0 g或相当者5仪器与设备5.15.25.3气相色谱-质谱联用仪：配质量选择检测器凝胶色谱仪：配单元泵和馏份收集器分析天平：感量0.01 g和0.0001g2GB 23200.47—20165.45.55.65.75.85.9旋转蒸发器无水硫酸钠柱：7.5 cm×1.5 cm（i.d.）内装 5 cm高无水硫酸钠具塞锥型瓶：250 mL分液漏斗：250 mL浓缩瓶：50 mL250 mL滤膜：0.45 ?m5.10振荡器6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果或蔬菜类抽取水果或蔬菜样品 500 g（不可用水洗涤）切碎后依次用食品捣碎机将样品加工成浆状混匀均分成两份作为试样分装入洁净的盛样袋内密闭并标明标记6.1.2肉及肉制品类取出有代表性样品约 1kg经捣碎机充分捣碎均匀均分成两份分别装入洁净容器内作为试样密封并标明标记注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行6.2试样保存试