ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.45—2016代替SN 0528—2012食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of diflubenzuron residue in foodsLiquid chromatography- mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.45—2016前言本标准代替SN/T0528-2012《出口食品中除虫脲残留量检测方法高效液相色谱－质谱/质谱法》本标准与SN/T 0528-2012相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN 0528-1996；—SN/T 0528-2012IGB 23200.45—2016食品安全国家标准食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中除虫脲残留的液相色谱-质谱检测方法本标准适用于大米玉米大豆小麦花生（仁）橙子苹果西芹洋葱蘑菇（鲜）蜂蜜蘑菇（干）茶鸡肉牛肉猪肉猪肝中除虫脲残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的除虫脲用乙腈提取分散固相萃取净化后用液相色谱-串联质谱仪测定并确证外标法定量4试剂和材料除另有说明外所用试剂均为分析纯水为GB/T 6682规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯4.1.2正已烷（C6H14）4.1.3冰乙酸（CH3COOH）4.1.4无水乙酸钠（CH3COONa）4.1.5氯化钠（NaCl）：450 ℃灼烧4 h密封备用4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧4 h贮藏干燥器中备用4.1.7无水硫酸镁（MgSO4：650 ℃灼烧4 h贮藏干燥器中备用4.1.8N-丙基乙二胺（Primary secondary aminePSA）：PSA填料或相当粒度40 μm4.1.9十八烷基硅烷键合相（C18）：C18填料或相当粒度50 μm4.2溶液配制4.2.1冰乙酸-乙腈溶液（0.1+99.9V/V）：取0.1 mL冰醋酸加入99.9mL乙腈混匀后备用4.3标准品4.3.1除虫脲标准品：CAS号：35367-38-5纯度大于等于96%4.4标准溶液配制4.4.1除虫脲标准储备溶液：准确称取适量除虫脲标准品（精确至0.1mg）用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液置-18 ℃冰箱中保存保存期为6个月4.4.2除虫脲标准工作溶液：根据需要用乙腈将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液临用现配4.4.30.005 mol/L乙酸铵水溶液：称取0.3850g乙酸铵用水溶解定容到1L过0.45 μm滤膜备用4.5材料4.5.1微孔滤膜：0.22μm有机系5仪器和设备5.1高效液相色谱-串联质谱仪：三重四极杆串联质谱配有电喷雾离子源（ESI）5.2分析天平：感量0.01 g和0.0001g1GB 23200.45—20165.3具塞离心管：50 mL聚丙烯旋盖塑料离心管或相当者；10 mL玻璃具塞离心管或相当者5.4涡旋混合器5.5超声波清洗器5.6离心机5.7样品粉碎机5.8组织捣碎机5.9样品筛：孔径为2 mm5.10高速组织匀浆机6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1大米玉米大豆小麦蘑菇（干）茶取代表性样品 500 g粉碎后使其全部通过样品筛混匀后装入洁净容器内密封并标识6.