ICS点击此处添加 ICS号1.1.1.1.1.2GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.32—2016代替SN/T 1989—2007食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of daminozide residue in foodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.32-2016前言本标准代替SN/T 1989-2007《进出口食品中丁酰肼残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T 1989-2007相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1989-20072GB 23200.32-2016食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于花生大米大豆欧芹苹果鱼鸡肉茶叶蜂蜜中丁酰肼残留量的测定其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的丁酰肼残留物用水提取经水蒸气蒸馏水杨醛衍生化硅胶固相萃取柱净化用气相色谱-质谱仪进行测定外标法定量4试剂与材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.2正己烷（C6H14）：色谱纯氢氧化钠（NaOH）氯化钠（NaCl）冰醋酸（C2H4O2）水杨醛（C7H6O2）乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯溶液配制4.2.1乙酸乙酯正己烷溶液（3 + 97V/V）：取30 mL乙酸乙酯加入970mL正己烷摇匀备用4.2.2醋酸溶液（10%v/v）：移取10 mL冰醋酸加入90mL水充分混合4.2.3氢氧化钠溶液（50%m/v）：称取500 g氢氧化钠逐渐溶解于1L水中冷却充分混合4.3标准品4.3.111-二甲基联氨标准品（1,1-dimethyl hydrazineC2H8N2CAS：57-14-7）：纯度≥98%4.4标准溶液配制4.4.111-二甲基联氨储备溶液：准确称取适量的 11-二甲基联氨标准品0.1 g（精确至0.1mg）加入到盛有2 mL醋酸溶液的小烧杯中用水转移至1L棕色容量瓶中配成浓度为100μg/mL的标准储备液根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液储备溶液避光在4℃条件下贮存每6个月配制一次5仪器与设备5.15.25.35.45.55.65.75.85.9气相色谱仪配质量选择性检测器分析天平：感量0.01 g和0.0001g水蒸气蒸馏装置离心机：5 000 r/min旋转蒸发仪振荡器超声波仪固相萃取柱：硅胶6 mL1 000 mg或相当者具塞三角烧瓶：250 mL5.10具塞试管：25 mL3GB 23200.32-20166试样制备与保存试样制备6.16.1.1水果和蔬菜类取苹果欧芹等有代表性样品约500 g切碎后用捣碎机将样品加工成浆状混匀装入洁净的容器内密闭并标明标记-18℃以下保存6.1.2粮谷和坚果类取大米大豆花生等有代表性样品约500 g用粉碎机粉碎并通过孔径20目圆孔筛混匀装入洁净的容器内密闭并标明标记4℃以下保存6.1.3动物源食品取鸡肉鱼等有代表性样品约500 g 用绞肉机绞碎混匀装入洁净的容器内,密闭并标明标记-18℃以下保存6.1.4蜂蜜和茶叶取蜂蜜和茶叶有代表性样品约 5