ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.31—2016代替SN/T 1983—2007食品安全国家标准食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱－质谱法National food safety standards—Determination of flumioxazin residues in foodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.31—2016前言本标准代替SN/T 1983-2007《进出口食品中丙炔氟草胺残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T 1983-2007相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1983-2007IGB 23200.31—2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中丙炔氟草胺残留量的制样和气相色谱-质谱联用检测方法本标准适用于苹果菠菜姜鱼鸡肉猪肉大豆大米杏仁和猪肝中丙炔氟草胺残留量的定量测定其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈或乙酸乙酯提取氨基固相萃取柱净化洗脱液浓缩后定容采用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯4.1.2甲苯（C7H8）：色谱纯4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯4.1.4正己烷（C6H14）：色谱纯4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧4 h贮于密封容器中备用4.2试剂配制4.2.1乙腈饱和正己烷：取少量乙腈加入正己烷中剧烈振摇并继续加入乙腈至出现明显分层静置备用4.2.2乙腈-甲苯（3+1）: 取300 mL乙腈加入100 mL甲苯摇匀备用4.3标准品4.3.1丙炔氟草胺（Flumioxazin CH15FN2O4CAS.No：103361-09-7）标准品：纯度>99%4.4标准溶液配制4.4.1丙炔氟草胺标准溶液：准确称取适量的丙炔氟草胺标准品用乙腈配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液此溶液保存在棕色容量瓶中在0 ℃4℃条件下保存根据需要再用乙腈稀释储备液配制成适当浓度的标准工作液在0 ℃4℃条件下保存4.4.2基质标准工作溶液：基质标准工作溶液是将适量的丙炔氟草胺标准使用液用空白基质提取液配成适当浓度的基质标准工作溶液基质标准工作溶液应现用现配4.5材料4.5.1LC-NH2氨基固相萃取柱：3 mL0.5 g或相当者5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）5.2分析天平：感量0.01 g和0.0001g5.3旋转蒸发仪5.4固相萃取装置5.5吹氮浓缩仪5.6旋涡混合器5.7离心机1GB 23200.31—20165.8高速组织捣碎机5.9浓缩瓶：250 mL5.10离心管：15 mL50 mL5.11微量注射器：10 μL6试样制备与保存6.1大豆大米及杏仁取代表性样品500 g粉碎并使其全