ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.2—2016代替SN/T 1737.2—2007食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量National food safety standards—Determination of diphenyl ether herbicide residues in cereals and oil seedsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.2—2016前言本标准代替SN/T1737.2-2007《除草剂残留量检验方法第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量》本标准与SN/T 1737.2-2007相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1737.2-2007IGB 23200.2—2016食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量1范围本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚甲氧除草醚苯草醚甲羧除草醚三氟硝草醚乳氟禾草灵除草醚乙氧氟草醚乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈提取弗罗里硅土固相萃取柱净化气相色谱-质谱仪测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯乙腈（CH3CN）：优级纯正己烷(C6H14)：色谱纯无水硫酸钠(Na2SO4)：经 650℃灼烧4 h置于干燥器中备用标准品4.2.14.3二苯醚类除草剂标准品：参见附录 A标准溶液配制4.3.1标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚甲羧除草醚三氟硝草醚乳氟禾草灵除草醚乙氧氟草醚乙羧氟草醚分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中浓度相当于 1 000 mg/L储备液贮存在-18℃以下4.3.2混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚甲羧除草醚三氟硝草醚乳氟禾草灵除草醚乙氧氟草醚乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中用丙酮定容至刻度各种二苯醚类除草剂的浓度为 10 mg/L中间溶液贮存在-18℃以下4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释并加入与其它二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚配为 9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液混合标准工作溶液在 04℃贮存4.4材料4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：500 mg3 mL5仪器和设备5.15.25.4气相色谱-质谱联用仪配电子轰击源分析天平：感量0.01 g和0.0001g5.3吹氮浓缩仪离心机1GB 23200.2—20165.55.6固相萃取装置涡旋混匀器6试样制备与保存分别取有代表性的大米和大豆样品约500g样品取样部位按GB2763附录A执行充分粉碎混匀装入洁净容器内密封并标明标记于4℃冷藏保存7分析步骤7.1提取称取5 g（精确至0.01 g）样品于50 mL离心管中加入2 mL水和20 mL乙腈再加入2 g无水硫酸钠在涡旋混匀器上混匀3 min于5000 r/min离心5 min将上层10 mL乙腈转移入另一15 mL离心管中于40℃水浴中吹氮至干用正己烷定容至1mL7.2净化于弗罗里硅土固相萃取柱填料上方填装1 cm高无水硫酸钠分别用6 mL丙酮和6 mL正己烷预淋洗将提取液转移至固相萃取柱中以1 d/s速率过柱弃去流出液