中华人民共和国国家标准GB21926—2016食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB21926—2016前言本标准代替 /—《辐照含脂食品中 2-十二烷基环丁酮测定 气相色谱/质谱法》GBT21926 2008GBT21926—2008相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称修改为 “食品安全国家标准质谱分析法”;含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱 -———改进了硅胶柱层析法 ⅠGB21926—2016食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法范围12本标准规定了利用 2-十二烷基环丁酮鉴定含脂辐照食品的气相色谱 -质谱分析法本标准适用于脂肪含量大于 1%的辐照食品的鉴定 原理采用正己烷将样品中的脂肪和 2-十二烷基环丁酮一起萃取出来,经硅胶层析柱净化浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定2-十二烷基环丁酮 ,外标法定量试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的三级水试剂3.1正己烷( )3.1.13.1.23.1.3CH6 14NaSO 650℃灼烧4h,干燥器中冷却 ,保存备用无水硫酸钠():24乙醚( )CH O4 103.1.4氮气(N2):纯度≥99.999%3.1.5氦气(He):纯度≥99.999%材料3.2硅胶:250μm~500μm,柱层析用使用前,将硅胶置于100℃烘箱活化12h,干燥器中冷却 于具塞锥形瓶中加入 4%(质量比)水去活化,摇动锥形瓶至硅胶分散均匀将去活化的硅胶于干燥器中平衡12h,一周内可用标准品3.32-十二烷基环丁酮标准品 (C16H30O):纯度≥99%标准溶液配制3.43.4.12-十二烷基环丁酮标准储备溶液准确称取适量2-十二烷基环丁酮标准品 (精确至0.1mg),用正己烷溶解,配制成浓度为/100gmLμ的标准储备溶液,-20℃贮存,3个月内有效1GB21926—20163.4.22-十二烷基环丁酮标准工作溶液用正己烷稀释标准储备溶液 (/),分别配制成100gmLμ/ / /0.10μgmL0.25gmL0.50gmL1.00μμ/ / /μgmL2.50μgmL5.00μgmL的各级标准工作溶液 ,-20℃贮存,1个月内有效,但出现谱峰异常时应考虑重新配制 仪器和设备4气质联用仪:配备弱极性(如DB-5)或适当性质和规格的毛细管柱 ,柱长:30m,内径:0.25mm,膜4.1厚:0.25μm索氏提取器4.24.34.44.54.64.7氮吹仪电动搅拌机恒温干燥箱恒温水浴锅旋转蒸发仪4.8电子天平:感量0.1mg玻璃层析柱:柱长:200mm~300mm,内径:20mm4.9分析步骤5试样制备5.1选取样品中带脂肪的部位 ,牛肉猪肉等固体样品切成小块,鸡蛋等液态样品应干燥至半固体状用电动搅拌机绞碎并混匀 ,置于密闭玻璃管中或金属箔内 脂肪提取5.2称取20g无水硫酸钠和20g样品(可根据样品脂肪含量适当调整)放入纤维材质抽提套管中 ,混合后用脱脂棉塞住管口 向索氏提取器中加入 100mL正己烷,将抽提套管放入提取器中 ,再加入40mL正己烷,以约1h虹吸4次的速度,加热回流萃取6h收集全部脂肪提取液 ,旋转蒸发浓缩至 2mL~3mL45℃( 水浴,约25kPa)将浓缩后的脂肪转移至具塞玻璃管中 ,氮吹浓缩至恒重 硅胶柱层析5.3在玻璃层析柱中填充 30g去活化的硅胶 ,硅胶顶部盖上 1cm厚的无水硫酸钠 ,用2己烷预淋洗称取5.2中制备的1.0g脂肪,溶于5mL正己烷,上柱先用150mL正己烷淋洗,流速控制在2mLmin/,弃去淋洗液再用480mL含有1%乙醚的正己烷溶液洗脱 ,弃去先流出的 230mL脱液,收集剩下的洗脱液于40℃水浴将洗脱液旋转蒸发浓缩至2mL~5mL,浓缩液转移至倍柱体积的正洗10mL试管中,用2mL~5mL正己烷洗涤旋转蒸发瓶两次,洗涤液合并至试管中 于40℃近干用正己烷定容至 0.5mL,转入进样瓶待测 氮气吹至