中华人民共和国国家标准GB14883.7—2016食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.7—2016前言本标准代替 GB14883.7—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.7—1994相比,主要变化如下 :天然钍和铀的测定 》———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定 ”;———梳理和调整了部分条款和公式的次序;———删除了天然铀测定方法中的乙酸乙酯萃取 -光电荧光光度法 三烷基氧膦(TRPO)萃取-光电荧光光度法和目视荧光法 ;———将天然钍和天然铀测定方法中的N235-萃取分光光度法中的 “N235”以“三正辛胺”代替ⅠGB14883.7—2016食品安全国家标准食品中放射性物质天然钍和铀的测定范围1本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定天然钍的测定第一法三正辛胺萃取 -分光光度法原理2食品灰用硝酸和高氯酸浸取 ,溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍 ,在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺从硝酸溶液中同时萃取钍和铀 ,首先用8molL/盐酸溶液反萃取钍,再用水反萃取铀 ,分别以铀试剂Ⅲ显色,进行分光光度测定 本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1三正辛胺([()] ):工业纯CH CHN3.1.13.1.23.1.33.1.43.1.53.1.63.1.73.1.83.1.93.1.103.1.113.1.123.1.1332 7 3乙酸乙酯()CHO4 82丙酮()3CHCOCH3环己烷( )CH6 12硝酸(HNO3)硝酸铝[AlNO()]3 3氨水(·)NH HO32硝酸铵()3NHNO4铀试剂(ⅢCHAsNOS)22 182 4 14 2草酸()HCO2 2 4盐酸(HCl):优级纯尿素[CO(NH)]2 2正辛醇( )CH O8 18试剂配制3.23.2.1 10%三正辛胺萃取剂:将50mL三正辛胺50mL乙酸乙酯50mL丙酮2.5mL正辛醇混合后,以环己烷稀释到 500mL,再用2molL/硝酸溶液萃洗平衡后待用3.2.2硝酸铝溶液:称取500g硝酸铝,加少量水和33mL氨水,加热溶解后用水稀释至500mL,过滤后使用1GB14883.7—2016饱和硝酸铵溶液 :用2molL/硝酸溶液配制 3.2.33.2.4 0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液 :称取0.3g铀试剂Ⅲ,溶解于水中(若溶解不完全 ,可加少量氢氧化钠),稀释至1000mL使用前倒此溶液于小试剂瓶中,加入草酸至饱和 3.2.58molL/盐酸溶液:量取333mL盐酸,用水稀释至500mL,加入约1g尿素标准溶液配制3.3钍标准溶液:取0.600g硝酸钍[()·]溶于/硝酸溶液中,转入500mL容量瓶,用0.5molL/硝酸稀释至刻度此贮备液用重量法标定按标定结果用1molL/硝酸将一定的钍标准溶液 ThNO4HO50mL5molL32量贮备液准确稀释成 1.00μgThmL/标定:准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中 ,加70mL水,加热至80℃左右,以酚酞作指示剂,用氨水沉淀钍沉淀用无灰滤纸过滤 ,0.1%氨水洗涤几次后,放入已恒量的坩埚中烘干,炭化,900℃灼烧成二氧化钍,恒量,计算出准确钍含量 仪器和设备4分光光度计:72型或其他型号 ,3cm比色杯分析步骤5钍工作曲线的绘制5.1在8个分液漏斗中各加入 10mL1molL/硝酸溶液,分别吸入相当于 0g0.3g0.5g0.7gμ