中华人民共和国国家标准GB14883.5—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钋-210的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.5—2016前言本标准代替 GB14883.5—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.5—1994相比,主要变化如下 :钋-210的测定》———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中放射性物质钋-210的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———梳理和调整了部分条款的次序 ;———修正了原标准的计算公式 ⅠGB14883.5—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钋 -210的测定范围原理12本标准适用于各类食品中钋 (-210 Po)的测定210食品鲜样用硝酸-过氧化氢-高氯酸湿式灰化法破坏有机物,以银片或镍片自沉积法分离 Po,用210210α放射性测量仪测量样品的 α放射性,计算食品中Po浓度试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1盐酸联胺( ·)NH2HCl2 43.1.13.1.23.1.33.1.43.1.53.1.63.1.73.1.83.1.9氢氧化钠(NaOH)酚酞(CH O20 144)乙醇( )CHO2 6硝酸(HNO3)盐酸(HCl)高氯酸(HClO4)抗坏血酸()CHO6 86过氧化氢(HO22)试剂配制3.23.2.1 25%盐酸联胺溶液 :称取25g盐酸联胺,溶于水并稀释至 100mL3.2.2 30%氢氧化钠溶液 :称取30g氢氧化钠,溶于水并稀释至 100mL酚酞指示剂(1%):称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中3.2.3标准品3.3Pb-210 210 2103Po平衡标准溶液或Po标准溶液:放射性活度浓度约为 1×10衰变/(min·mL)材料3.4银片或镍片:将厚度约为0.1mm的电解银片(或厚度为0.2mm的电解镍片)剪成面积 形状与标准监督源(4.2)相同的形状,在洗衣粉溶液里煮沸10min~20min,用水洗干净后浸入水中备用 1GB14883.5—2016仪器和设备44.1低本底α放射性测量仪:探头直径不小于 ,本底计数率不大于2cm1计数/min241Am或239Pu标准监督源:由国家法定计量单位出具的有证标准平板电镀源 玻璃沉积瓶:在250mL刻度血浆瓶底部中央钻一个直径1cm的圆孔用时瓶底朝上,溶液及搅4.24.3棒都由此进入瓶内 在瓶口铝盖内放上 0.4cm的胶垫,然后放入银片(或镍片),再加0.3cm垫圈垫圈内径1.8cm,拧上盖子后应不漏水电沉积槽亦可 厚的塑料恒温搅拌装置 :在多孔恒温水浴上方安装由一个单相串激电动机联带驱动的搅拌装置 串联有调4.4压变压器以调节搅棒转动速度 电磁搅拌器亦可 分析步骤5采样5.1采样按GB14883.1规定进行样品预处理5.25.2.1采用鲜样直接分析测定为防止所采鲜奶腐败 ,可在每升鲜奶中加入 5mL甲醛称取样品5g~50g(精确至0.01g)于500mL烧杯,缓慢加入100mL硝酸,在沙浴上加热为5.2.2防止样品溢出 ,当开始产生大量泡沫时应将烧杯移出沙浴并不断搅拌,必要时可浸烧杯于冷水中以减慢反应速度,然后在搅拌下继续加热 ,至泡沫消失后盖上表面皿,继续蒸发并不时滴加过氧化氢 按照样品量和种类决定过氧化氢用量 ,一般为10mL~60mL先蒸煮到溶液无黏性而清亮,然后继续蒸发浓缩至约5mL对于含油脂较多的样品 ,如牛奶肉类鱼类和蛋类,当加入硝酸在沙浴上加热至溶液泡沫消失5