中华人民共和国国家标准GB14883.4—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钷-147的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.4—2016前言本标准代替 GB14883.4—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.4—1994相比,主要变化如下 :钷-147的测定》———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中放射性物质钷-147的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———删除附录A,将原附录A内容放置于正文相应条款中 ⅠGB14883.4—2016食品安全国家标准食品中放射性物质钷 -147的测定范围原理12本标准适用于各类食品中钷 (-147 Pm)的测定147以钕和钐作为147Pm的载体,食品灰用硝酸和过氧化氢浸取,钷和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀,然后吸附在涂有二-2-(乙基己基)磷酸的聚三氟氯乙烯(简称HDEHP-Kel-F)柱上用纸上色层法Pm与其他稀土元素分离 用低本底β测量仪测量Pm的β放射性将147147试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.13.1.1二-2-(乙基己基)磷酸(CH OP):又名磷酸双异辛酯 ,化学纯16 354正庚烷( )3.1.23.1.33.1.43.1.53.1.63.1.73.1.83.1.93.1.103.1.113.1.123.1.133.1.14CH7 16盐酸羟胺(·)NHOH HCl2无水乙酸钠()2CHNaO2 3铀试剂()ⅢCHAsNOS22 182 4 14 2一氯乙酸()CHClO2 32铀试剂()ⅠCHAsNNaOS16 1122 11 2硫氰酸铵()NHSCN4丁酮( )CHO4 8无水乙醇( )CHO2 6六次甲基四胺(CH N6 124)硝酸(HNO3)磺基水杨酸(· )2CHOS 2HO7 66抗坏血酸()CHO6 863.1.15 24,二硝基酚(CHNO6 42 5)试剂配制3.23.2.1盐酸羟胺-乙酸钠缓冲液 :向1L水中加入10g盐酸羟胺和9g无水乙酸钠,用硝酸调节溶液pH至1.53.2.2一氯乙酸缓冲液-铀试剂Ⅲ混合液:将1.00g铀试剂Ⅲ溶于120mL1molL以500mL水溶解100g一氯乙酸,将两者混合,用水稀释至1L/氢氧化钠溶液中1GB14883.4—20163.2.3淋洗液:加2.5g硫氰酸铵于300mL丁酮中,溶解后加入4mL水,不断搅拌下加入3mL浓硝酸取上清液使用 3.2.4铀试剂Ⅰ显层剂:称取0.10g铀试剂Ⅰ,溶于35mL饱和六次甲基四胺水溶液,以无水乙醇稀释至100mL,混匀澄清过滤使用时盛于容积约150mL的喷雾器中标准品3.31473Pm标准溶液:放射性强度约为 1×10衰变/(min·mL)标准溶液配制3.4SmO1.0000g,溶于少量浓硝钕钐标准溶液:准确称取光谱纯的氧化钕(NdO2 3)和氧化钐( )各2 3酸,用0.5molL/硝酸配制成1L,此溶液为每毫升含NdOSmO各1.0mg的标准储备液 用移和2 32 3液管准确移取 10.0mL标准储备液,用0.5molL/硝酸稀释至100mL此溶液为每毫升含NdO2 3和SmO各100μg的标准溶液2 3仪器和设备44.1色层柱:称取3g粒径为180μm~250μm的聚三氟氯乙烯粉 ,放入烘干的小烧杯中 加入6mL25% -2--24h 80℃~90℃烘箱烘干用二(乙基己基)磷酸正庚