中华人民共和国国家标准GB14883.2—2016食品安全国家标准食品中放射性物质氢-3的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB14883.2—2016前言本标准代替 GB14883.2—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.2—1994相比,主要变化如下 :氢-3的测定》———标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定”;———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———补充细化了分析和实验步骤 ⅠGB14883.2—2016食品安全国家标准食品中放射性物质氢 -3的测定范围原理12本标准适用于各类食品中氢 (-3 H)的测定3鲜样经燃烧-氧化,使游离水和有机物中氢全部转化为水收集的水纯化后以电解法浓集H,用液3体闪烁计数器测量 H的放射性3试剂和材料3除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/ 规定的一级水试剂3.1过硫酸钾()KSO3.1.13.1.23.1.32 2 8过氧化钠(NaO22)磷酸溶液:85%浓度,市售3.1.4 25-,二苯基唑[ ()OCCH =NCH=CCH65]:简称PPO,闪烁纯]):简称POPOP,闪烁纯6 53.1.5 14-,双-2-5-(苯基唑)苯([ ()-OCCH =CHN=C CH6 52 6 4萘()3.1.6CH10 83.1.7 14-,二氧杂环己烷(CHO4 8 2)3.1.8本底水:电导率小于2×10-6Ω·cm-1本底水应取自 H活度浓度水平尽可能低的水,如(深)3地下水蒸馏取得水样 ,测定水中 H活度浓度(Bqm/),并记录测定日期(t=0)装在硼硅玻璃瓶中在黑暗中恒定温度保存 33试剂配制3.2闪烁液:取6gPPO0.3gPOPOP和100g 萘,溶解于蒸馏纯化过的14-,二氧杂环己烷( 二氧六1L环)中并稀释至保存在黑纸包好的棕色瓶中,避光备用PPO和POPOP均为闪烁纯也可使用市售已配好的商品闪烁液 ,但应尽量选用低毒性 高闪点溶解性好的安全高效产品 用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件 ,以保证可接受性 标准品3.3标准H水:已知准确 H活度,用本底水稀释后备用33仪器和设备44.1液体闪烁计数器:本底计数率不大于 60计数/min,3H计数效率不小于 ,宜在恒温条件操作 20%1GB14883.2—20163H氧化燃烧装置 :见图14.2说明:1———燃烧室;2———氧化室;3———高温炉;4———热电偶;5———水接收瓶;6———冷凝管图 13H电解浓集装置 :见图2和图33H氧化燃烧装置4.3说明:1———电解池;2———固定架;3———冷却水管图 23H电解浓集装置2GB14883.2—2016说明:1———橡皮塞;2———镍阴极;3———镍阳极;4———塑料环图 3电极分析步骤5采样和预处理5.1采样和预处理按 GB14883.1规定进行样品的燃烧与氧化5.25.2.1称取1.00kg洗净晾干的食品鲜样,装入3H氧化燃烧装置的燃烧室内 先通氧气,流速控制在 //,赶净装置内空气 5.2.25.2.30.5Lmin~0.7Lmin接通高温炉电源 使氧化室的温度升至 700℃,再加热燃烧室 ,当温度升至 100℃时,就有水分流入接收瓶保持这个温度 ,直到水分流出速度变慢时再缓慢升温当温度升到200℃~300℃时,升温要尽可能慢,并仔细观察通氧情况一般燃烧室温度升至5.2.4500℃以上就无馏分流出 控制温度在600℃,继续燃烧一段时间 ,使食品样品完全氧化 ,然后切断电源 ,停止