ICS67.120.30DB33B 50浙 江 省地方标准DB33/T 610—2017代替 DB 33/T 610-2006渔业环境中三唑磷的测定Determination of triazophos in Fishery Environment2017-12-18发布2018-01-18实施浙江省质量技术监督局发布DB33/T 610—2017前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草本标准的某些内容可能涉及专利本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准代替DB33/T 610-2006《底泥中三唑磷的测定》与DB33/T610-2006相比除编辑性修改外主要技术变化如下：——适用范围扩大为水体和底泥中三唑磷残留量的测定；——增加水体中三唑磷残留量的测定方法；——净化过程增加固相萃取柱净化；——增加气相色谱质谱法为第二法本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口本标准的起草单位：浙江省海洋水产研究所本标准主要起草人：孙秀梅郭远明钟志金衍健李铁军胡红美尤炬炬郝青IDB33/T 610—2017渔业环境中三唑磷的测定1范围本标准第一法规定了水体和底泥中三唑磷残留量的气相色谱检测方法第二法规定了水体和底泥中三唑磷残留量的气相色谱质谱检测方法本标准适用于渔业环境水体及底泥中三唑磷残留量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB 17378.3 海洋监测规范第三部分样品采集贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第五部分沉积物分析SC/T 9102.3 渔业生态环境监测规范第3 部分淡水HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定第一法气相色谱法3原理水样采用二氯甲烷和正己烷提取底泥样采用乙酸乙酯和正己烷提取提取液用硅胶固相萃取柱分离净化经浓缩定容后毛细管气相色谱柱分离用火焰光度检测器或氮磷检测器检测以保留时间定性外标法定量4试剂与材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂实验用水符合GB/T 6682-2008二级水要求4.14.24.34.44.54.64.7二氯甲烷：色谱纯正己烷：色谱纯乙酸乙酯：色谱纯丙酮：色谱纯盐酸溶液（1+1）：取50 mL盐酸缓慢加入50mL水中无水硫酸钠：650℃灼烧4 h取出放入干燥器中冷却后置于密闭容器中备用铜粉：粒径0.074mm纯度99.7%用盐酸溶液（4.5）浸泡30s倾去酸去离子水洗至中性再用丙酮洗涤数次氮气吹干充氮气保存于具塞玻璃瓶中4.8三唑磷标准品：纯度≥99.9%CAS为24017-47-81DB33/T 610—20174.9三唑磷标准储备液（100 μ g/mL）：称取三唑磷标准品（4.8）0.01 g（精确到0.0001 g）于100mL容量瓶中用丙酮（4.4）定容至标线；或购买相当纯度的有证标准溶液置于-20℃冰箱中保存配制储备液有效期6个月4.10三唑磷标准工作液（1.0μ g/mL）：准确吸取0.10 mL三唑磷标准储备液（4.9）至10mL棕色容量瓶中用丙酮（4.4）定容至标线混匀现用现配5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.75.85.9气相色谱仪：配火焰光度检测器或氮磷检测器电子天平：感量0.0001 g电子天平：感量0.01 g涡旋振荡器离心机：0 r/min5000 r/min旋转蒸发仪：配100 mL旋蒸瓶氮吹仪固相萃取装置无水硫酸钠柱：砂芯玻璃层析柱（内径1.0 cm）中装无水硫酸钠（4.6）10 g5.105.11硅胶固相萃取柱：500 mg3 mL滤膜：0.22μ m有机滤膜6试样采集和保存6.16.2样品采集贮存和运输按照GB 17378.3SC/T 9102.3HJ 493执行水体样品采集以棕色磨口玻璃瓶封装后保存于4℃48 h内提取冷藏保存提取液在5d内完成分析测定6.3底泥样品采集后于棕色玻璃瓶中4℃冷藏保存48 h内以湿样提取冷藏保存提取液在5d内完成分析测定7测定步骤7.1水体中三唑磷提取和净