ICS67.060X 04DB22备案号：54197-2017吉林省地方标准DB22/T 2520—2016养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法Determination of quinolones residues in cultured fish HPLC-MS/MS method2016-12-09发布2017-03-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 2520—2016前言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。本标准由珲春出入境检验检疫局提出。本标准由吉林省水利厅归口。本标准起草单位：珲春出入境检验检疫局。本标准主要起草人：牛悦齐、张琦、翟亚楠、姜佳颖、李晶、贾佳、张盼盼、王雪、董晓宁。I DB22/T 2520—2016养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围本标准规定了草鱼、鲢鱼、鳙鱼、鲶鱼中吡哌酸、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、西诺沙星7种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于草鱼、鲢鱼、鳙鱼、鲶鱼中吡哌酸、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、西诺沙星7种喹诺酮类药物残留量的定量和确证。2原理用0.1% 冰乙酸-乙腈提取样品中的喹诺酮类药物残留，将离心后的加有PSA、C18吸附剂粉末的溶液净化，过0.22 μm有机滤膜后，用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。3试剂或材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。3.1无水乙酸钠。3.2无水硫酸镁。3.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.4乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.5正己烷（C6H14）：色谱纯。3.6甲酸（CH2O2）。3.7冰乙酸（C2H4O2）。3.80.1%冰乙酸乙腈溶液：取1.0 mL冰乙酸（3.7）于1000mL乙腈（3.4）中，混匀。3.91%甲酸溶液：取1.0 mL甲酸（3.6）定容至100mL容量瓶中。3.10样品定容液（V/V，87/13）：1%甲酸（3.9）+乙腈（3.4）。3.11吡哌酸（分子式：C14H17N5O3,CAS号:51940-44-4）、依诺沙星（分子式：C15H17FN4O3，CAS号:74011-58-8）、诺氟沙星（分子式：C16H18FN3O3,CAS号:70458-96-7）、环丙沙星（分子式：C17H18FN3O3,CAS号:85721-33-1）、恩诺沙星（分子式：C19H22FN3O3,CAS号:93106-60-6）、沙拉沙星（分子式：C20H17F2N3O3,CAS号:98105-99-8）、西诺沙星（分子式：C12H10N2O5,CAS号:28657-80-9）标准品：含量≥98.0%。3.12标准储备溶液（100.0 μg/mL）：分别准确称取7种喹诺酮类标准品10mg（精确到0.01 mg），用甲醇溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。0-4℃冷藏避光保存，使用前放置至室温。3.13中间混合标准储备液（1.0 μg/mL）：准确移取1.0 mL标准储备溶液（3.12），用基质液定容于100 mL棕色容量瓶中。现用现配。3.14基质混合标准工作液（100.0 ng/mL）：准确移取1.0 mL标准储备溶液3.13），用基质液定容于10 mL棕色容量瓶中。现用现配。1