ICS13.020.40DB21Z51辽宁省地方标准 DB21/T 2554—2016 海洋沉积物 苯系物的测定顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱分析法 Determinations of BTEX in marine sediment by headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry 2016-01-05发布2016-03-05实施辽宁省质量技术监督局发 布DB21/T 2554—2016前言本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则起草。本标准由辽宁省海洋水产科学研究院提出。本标准归口单位：辽宁省海洋与渔业厅。本标准主要起草单位：辽宁省海洋水产科学研究院。本标准主要起草人：吴金浩、张玉凤、王摆、李爱、王召会、宋伦、周遵春、韩家波、王年斌。本标准的附录A为规范性附录。IDB21/T 2554—2016海洋沉积物 苯系物的测定 顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱分析法1范围本标准规定了利用顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱分析法测定海洋沉积物中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等7种苯系物的方法原理、试剂和药品、仪器和材料、样品采集与保存、测定步骤、结果计算与处理、质量保证、方法检出限、准确度和精密度等。本标准适用于海洋沉积物中7种苯系物的测定，当样品量为1.0 g时，方法检出限为0.0818 ng/g~0.175ng/g（干重）。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB 17378.2 海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析3术语和定义下列术语适用于本标准。3.1苯系物 BTEX指单环芳烃，分子式中只含有一个苯环的芳烃。本标准中苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等7种物质。3.2内标物 internal standard指样品中不含有、但其物理化学性质与待测物相似的物质。在样品分析之前加入，用于测定待测物和替代物的相对响应值。内标物不应是样品中的组分。3.3替代物 surrogate standard指样品中不含有、但其物理化学性质与待测物相似的物质。在样品萃取前加入，并应按照分析样品其他组分的程序进行分析，用于监测每个样品分析步骤的执行情况。替代物不应是样品中的组分。3.4基体加标 matrix spike指在样品中添加了已知量的待测物，用于评价待测物的回收率和样品的基体效应。3.5实验室试剂空白 laboratory reagent blank1DB21/T 2554—2016把高纯水按照样品的程序进行处理，用与处理样品时一样的器皿、仪器设备、溶剂、试剂、内标物、替代物。用于检查待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂和器皿中存在。3.6运输空白 trip blank采样前在实验室将10 mL高纯水和1.0 g石英砂放入顶空样品瓶中，密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。3.7全过程空白 whole program blank采样前在实验室将10 mL高纯水和1.0 g石英砂放入顶空样品瓶中，密封，将其带到采样现场。与采样的顶空样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。4方法原理本标准是采用顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)相结合的方式，对海洋沉积物中的苯系物（BTEX）进行测定。在特定的萃取温度（45℃），平衡时间（10.0 min），萃取时间（40.0 min），解吸温度（220℃），解吸时间（2.0min）等萃取条件下，海洋沉积物样品中的组分向顶空样品瓶液上空间挥发，不断吸附于固相萃取柱头上，在气液固三相平衡后，将固相微萃取柱头插入气相色谱仪进样口中，解吸下来的组分经气相色谱-质谱联用仪进行检测。通过待测物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。5试剂和药品5.1空白试剂水二次蒸馏水或其他纯水设备制备的高纯水，电导率达