ICS 83.060 G 40 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 2953—2019 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法 2019 - 03 - 25发布 2019 - 04 - 25实施 河北省市场监督管理局 发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由衡水市质量技术监督局提出。 本标准由河北省工程橡胶标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家工程橡胶产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：王月红、王河山、李红、张晓力、王淑兰、陈丙瑞、吕忠芮、郑薇、何林楠。 丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定 红外光谱外标法 1 范围 本标准规定了利用红外光谱外标法（以下简称外标法）对丁苯橡胶（SBR）生胶中结合苯乙烯（以 下简称苯乙烯）含量的测定方法。 本标准适用于丁苯橡胶中苯乙烯含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3516-2006 橡胶 溶剂抽出物的测定 GB/T 8658 乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定 折光指数法 SH/T 1592-1994 丁苯生胶中结合苯乙烯含量的测定 硝化法 3 原理 用外标法，避开SBR橡胶中丁二烯官能团吸收峰的干扰，直接用苯乙烯标准样片测定SBR中苯乙烯 的含量。在橡胶中如有不可提取的芳香族物质，均可能会影响本方法的测定结果。 4 试验条件 试验室的标准温度为23℃±5℃；相对湿度25 %～75 %。 5 试剂与材料 除非另有说明，在分析过程中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1 无水乙醇。 5.2 聚苯乙烯。 5.3 聚丁二烯。 5.4 参比丁苯橡胶，苯乙烯含量20 %。 5.5 氯仿。 5.6 铝箔，厚度在0.030 mm～0.040 mm，具有良好的撕裂程度。 6 仪器设备 6.1 傅里叶红外光谱仪，波数范围为4000 cm-1～400 cm-1，光谱分辨率为1.0 cm-1或更高。 6.2 索氏提取器装置，提取装置符合GB/T 3516-2006中第6章的规定。 6.3 薄膜制样机，加热最高温度300℃，温控精度1℃，带有循环冷却水。 6.4 冷却盘，连接有循环冷却水。 6.5 卡夹式样品模具及样品制备环，样品制备环厚度为0.100 mm，制备环内直径为40 mm，外直径为 50 mm。 6.6 电热恒温干燥箱，加热最高温度300℃，温控精度为0.1℃。 6.7 电子天平，电子天平的绝对精度达到0.1 mg。 6.8 压片机，最大工作压力30 kN。 6.9 外径千分尺，精度为0.001 mm。 6.10 量筒，容量为100 mL，容量允差为±0.50 mL。 6.11 加热板，最高加热温度为300℃，温控精度为1℃。 7 样片制备 7.1 测试样片制备步骤 7.1.1 称取约2 g胶粒，放入索氏提取器中，量取100 mL的无水乙醇溶剂对试样抽提6 h～8 h。抽取 后的试样在75℃烘箱中干燥至恒重。 7.1.2 打开卡夹式样品模具，放上0.100 mm的样品制备环。取0.20 g经抽提、干燥后的试样，放在 两片洁净的40 mm×40 mm的铝箔间，合上模具。将模具放在薄膜制样机中加热温度至150℃，加热时 长3 min。快速取出带有试样的卡夹式样品模具，放入冷却盘（有循环冷却水，冷却水流速大于0.2 L/min）中，再将冷却盘（带样品和模具）放入压片机中，施加10 kN的压力，稳压15 min～20 min， 待试样完全冷却至室温后卸压，取出试样，揭掉铝箔，即得到样片，样片厚度应在0.030 mm～0.040 mm 之间。 7.1.3 按照上述步骤，压制3个样片。用千分尺准确测量样片厚度，数值精确到0.001 mm。每个样片 测试时，可在样片上均匀选取3～5个点测试，求取厚度平均值。 7.2 丁苯橡胶标准试样的制备 7.2.1 准确称量7份1.50 g苯乙烯质量百分比浓度为20 %的参比丁苯橡胶胶