ICS 77.12.30 H 13 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 3320—2019 Method for chem 磷铜合金化学分析方法 磷含量的测定 ous copper alloys - Determination of Phosphorus Content - Vanadium Molybdenum yellow spectrophotometry 2019-02-01发布 2019-03-01实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T 3320—2019 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。 本标准起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：陈秀琴、李金凤、洪军、何莹、何纲剑 DB34/T 3320—2019 磷铜合金化学分析方法 磷含量的测定 钒钼黄分光光度法 1 范围 本标准规定了磷铜合金中磷含量的测定方法。 本标准适用于磷铜合金中磷的测定，测定范围 13.00％～15.00％。 2 方法原理 试样经混合酸溶解后，在酸性介质中，将磷氧化成正磷酸，加入钒酸铵、钼酸铵后形成黄色的磷钒钼酸杂多酸，用分光光度法在波长 430 nm 处测 3 试剂 3.1 硝酸（ρ1.42 3.2 盐酸（ρ1.19 3.3 过氧化氢（ 3.4 混合酸：于，混匀。 3.5 过氧化氢（1+9）。 3.6 硝酸(1+5)。 3.7 硝酸(1+1)。 3.8 钒酸铵溶液 20 mL硝酸（3.7），用水稀释至1000 mL,混匀 3.9 钼酸铵：10％；称取1000 mL,混匀， 于塑料瓶中保存。 3.10纯铜（磷的质量分数不大于 3.11磷标准溶液：0.1 干至恒重），用适量的水溶解，加入 100 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL注：除特别说明外，所用试剂为分析纯，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4 仪器 分光光度计(波长准确度：±0.5 nm) 5 分析步骤 5.1 试样 经破碎处理最大直径不大于 1 mm 的颗粒。 DB34/T 3320—2019 5.2 称样 称取试样 0.25 g，精确至 0.0001 g，独立的进行二次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 称取与试样约相同质量的纯铜，随同试样做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 试样的处理 将试样（5.2）置于 150 mL 高型烧杯中，加入混合酸(3.4)30 mL，盖上表面皿，低温加热至试样溶解完全，继续加热去除氮的氧化物后，取下冷却，以少量水洗涤表面皿和杯壁，加入 1 mL 过氧化氢（3.5），摇匀，盖上表面皿加热微沸 3 min～4 min，待溶液为透明的蓝色后取下冷却至室温，用水定容至 250 mL。 5.4.2显色 吸取上述溶液 1 mL 置3.4)8 mL，加入钒酸铵(3.8) 5 mL 摇匀，加入钼酸铵(3.9) 10 mL 摇匀，参比液：吸取上述溶液 1 加入钒酸铵(3.8) 5 mL摇匀，用水稀释至刻度，放置 15 min。 5.4.3 吸光度测定 将部分溶液移入 2 cm 比色皿中，以参比液作为参比，于分光光度计波长 430 nm 处测定吸光度。 5.4.4 从工作曲线上查出相应的磷的质量。 5.5 校准曲线的绘制 5.5.1称取与显色溶液中铜量相当的纯铜(3.10)6 份，杯中，依次加入 0 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 的混合酸(3.4)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，用少量水洗涤表面皿和杯壁，加入1 mL过氧化氢（3.5），为透明的蓝色后取下冷却至室温。 5.5.2加入钒酸铵(3.8) 5 mL，容量瓶中，摇匀，用水稀释至刻度，放置15 min。 5.5.3将部分溶液移入 2 处测量其吸光度。以磷的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.6 分析结果的计算 按式（1）计算磷质量分数以百分含量计： )()%( 1 001 . ... Vm VmmP. 式中： 10. 6. 100. ....................... (1)2 DB34/T 3320—2019 m1—— 从工作曲线上查得的磷的质量，单位为微克（ug）； m0—— 从工作曲线上查得的空白磷的质量，单位为微克（ug）； V0 —— 试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V1 —— 分取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m —— 试样的称样量，单位为克（g）。 注：所得结果表示至小数点后两位。 5.7 精密度 5.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表1 给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限磷的质量分数/％ 重复性限（r）/％ 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2 给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限磷的质量分数/％ 再现性限（R）/％ 试验报告应包括下列内容： 样品的标识； 采用的方法标准； 性内插法求得： 5.7.2 再现性 线性内插法求得： 6 试验报告 a)b)c)结果及其计算方法； d)测定时观察到的任何异常情况； e)在本方法中未包括的，或自选的可能影响结果的任何操作。 （r）按表1 数据采用线14.65 0.13 （R）按表2 数据采用14.65 0.13