ICS 13.040.30C70SZDB/Z深圳市标准化指导性技术文件SZDB /Z 55-2012 企业生产环境中十种挥发性有机物的测定2012-05-29发布2012-06-01实施深圳市市场监督管理局 发布 SZDB /Z 55-2012前言本文件按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本文件由深圳出入境检验检疫局提出和归口。本文件主要起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心、鸿昌塑胶五金玩具厂。本文件主要起草人：禹伟腾、梁淑雯、麦宝华、卢瑜、郭宗宁、杨曦、李宣。本文件为首次发布。Ⅰ SZDB /Z 55-2012企业生产环境中十种挥发性有机物的测定1范围本技术文件规定了企业生产环境空气中丙酮、苯、环己酮、异丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯等十种挥发性有机物含量的测定方法。本技术文件适用于深圳市企业的生产环境空气中上述挥发性有机物的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6392.2-2004，ISO 5725-2：1994，IDT）3原理用扩散型挥发性有机物采集器采集企业生产环境空气中挥发性有机物，用二硫化碳解吸，氢火焰离子化气相色谱法进行测定，根据其保留时间定性，峰面积外标法定量。4试剂和材料4.1挥发性有机物标准品：丙酮、苯、环己酮、异丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯标准品，纯度均不低于 99％（质量分数），见附录 A。4.24.3稀释溶剂：二硫化碳，纯度≥99.99％。标准储备溶液：准确称取适量的丙酮、苯、环己酮、异丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯标准品（4.1），用二硫化碳（ 4.2）配制成浓度范围在 500 mg/L~1000mg/L之间的混合标准储备溶液。注：标准储备溶液在 0℃~4℃冰箱中避光密封保存，有效期为7天。4.4标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制标准工作溶液，浓度从20 mg/L~100mg/L之间的其中一级或者几级混合标准工作溶液。注：标准工作溶液为即配即用。5仪器5.1扩散型挥发性有机物采集器（又名徽章式被动式采集器），填充活性炭，填充质量范围为0.2 g ~0.4g，不得含有以上10种挥发性有机物。5.25.35.45.55.65.7振荡器。气相色谱仪：配有氢火焰离子化（ FID）检测器，具有分流装置的进样口及程序升温控制器。微量注射器：容量至少为进样量的两倍。样品瓶：约2 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。容量瓶：25mL，50mL等。电子天平，精度0.1mg。6样品采集及样品溶液制备1 SZDB /Z 55-20126.1样品采集及保存将扩散型挥发性有机物采集器（5.1）在工作现场开启后迅速佩带在工作人员工作服的衣领处，在正常工作条件下进行样品采集。经过一段采集时间（2～8小时），取下采集器，密封，记录采集时间。如果超过采集器的吸附容量应该重新采集。注：采集后的样品应尽快测定。如果需要保存，须保存在（25±5）℃条件下，保存时间不得超过3天。6.2样品溶液制备在实验室打开扩散型挥发性有机物采集器，迅速加入2 mL二硫化碳(4.2)并密封好，在密闭条件下放入振荡器（5.2）充分振摇30 min，把二硫化碳溶液转移到样品瓶(5.5)中，拧紧瓶盖待测。7测定7.1色谱分析条件a)b)c)d)e)f)色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30 m×0.32 mm内径×0.25 μm膜厚；载气：氮气，纯度≥99.99％；燃气：氢气，纯度≥99.99％，流量：30 mL/min；助燃气：空气，流量：300 mL/min；隔垫吹扫和尾吹气：与载气具有相同性质的氮气，尾吹气加柱流量恒定：50 mL/min；进样口温度：250℃；g)h)i)FID温度：300℃；柱箱温度：30℃，保持2min，5℃/min升温到60℃，70℃/min升温到200℃，保持3 min；分离模式：恒压分离；柱头压：8.00 psi；分流比：10:1；j)k)l)进样量：1.0 μL。注：以上色谱分析条件仅供参考。7.2色谱仪参数优化按7.1的色谱条件，每次都应对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果满足工作条件。7.3定性分析分别注入标准工作溶液（4.4）及样品溶液（6.2），根据保留时间确定是否存在被测化合物。7.4定量分析7.4.1标准工作曲线的绘制将标准工作溶液放入色谱瓶中，按照7.1的色谱分析条件进行实验，以色谱峰的峰面积A为纵坐标，以其对应的浓度c(mg/L)为横坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线应至少包括一个试剂空白样品和三个不同浓度的标准工作溶液，其相关系数应≥0.995，否则应重新制作标准工作曲线。7.4.2挥发性有机物含量测定将1.0 μL的样品溶液注入气相色谱仪中，用标准曲线对样品进行定量，10种挥发性有机物的气相色谱图见附录B。7.4.3样品空白将未使用过的扩散型挥发性有机物采集器带到采集现场，但不采样。其它处理环节同实际样品一致，作为样品空白。样品空白不得检出10种挥发性有机物，如检出则整批样品应重新采集。8结果计算结果用式（1）计算空气中挥发性有机物i的含量。2