文本描述
版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖/犜3009 —2011金 属 表 面 海 水 腐 蚀 扫 描 电 镜 鉴 定 方 法犐犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀 狅犳狊犲犪狑犪狋犲狉犮狅狉狉狅狊犻狅狀狅狀 犿犲狋犪犾犾犻犮狊狌狉犳犪犮犲 犫狔 犛犈犕20110909 发 布20120401 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖/犜3009 —2011版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前 言 本 标 准 是 按 照 GB/T1.1—2009 《标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分 :标 准 的 结构 和 编 写 》的 要 求 编 写 的。本 标 准 由 中 国 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会提 出 并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人民 共 和 国 厦 门 出入 境 检 验 检 疫局 、中 华 人 民 共和 国 广 东 出 入 境检 验 检疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 :谭 莹 、普 旭 力 、莫明 珍 、蔡 鹭 欣 、李 成 明。Ⅰ 犛犖/犜3009 —2011版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售金 属 表 面 海 水 腐 蚀 扫 描 电 镜 鉴 定 方 法1 范 围本 标 准 规 定 了 用 扫 描 电 子 显 微 镜 及X 射 线 能 谱 仪 鉴 定 金 属 表 面 海 水 腐 蚀 法 的 技 术 要 求 和 规范。本 标 准 适 用 于 铁 基 金 属 材料 及 产 品 常 见 的 海 水腐 蚀 鉴 定 分 析 ,非 铁基 金 属 海 水 腐 蚀 鉴定 可 参 照执 行。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ,仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 (包括 所 有 的 修 改 单 )适 用 于 本 文 件。射 线 能 谱 定 量 分 析 通 则GB/T17359 电 子 探 针 和 扫 描 电 镜X3 原 理金 属 接 触 海 水 发 生 腐 蚀 是 因 为 海 水 中 含 有 多种 盐 ,其 中 氯 盐 的 含 量 最 高 。 海 水腐 蚀 的 特 点 是 腐 蚀产 物 中 残 存 海 盐 粒 子 ,利 用 扫 描 电 子 显 微镜 及 X 射 线 能 谱 仪 ,检 测 腐 蚀 产物 中 海 盐 粒 子 及 成 分 ,以 此 确定 海 水 腐 蚀。4 金 属 腐 蚀 件 的 环 境 调 查调 查 金 属 腐 蚀 件 的 运 输 、存 储 及 使 用 环 境有 无 海 水 或 海 洋 气 氛 接 触 史。5 试 剂 和 材 料5.1 酒 精 (分 析 纯)。5.2 导 电 胶 带。6 仪 器 和 设 备6.1 扫 描 电 子 显 微 镜。6.2 X 射 线 能 谱 仪。6.3 体 视 显 微 镜。6.4 干 燥 箱。6.5 强 力 电 吹 风 机。6.6 铁 剪。6.7 小 刀。1 犛犖/犜3009 —2011版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售7 试 样 制 备7.1 取 样7.1.1 可 破 坏 性 的 材 料选 择 有 代 表 性 的 腐 蚀 区 域 ,裁剪 成 小 于 30 m m直 径 大 小 的 样 块 ,在裁 剪 时 防 止 污 染及 腐 蚀 产 物脱 落。7.1.2 非 破 坏 性 材 料在 金 属 腐 蚀 件 的 腐 蚀 区 域 ,用 清 洁 的 小 刀将 腐 蚀 产 物 从 金 属 表 面 刮 下 ,尽 量 保 持 原 块 状。7.2 除 油如 果 样 品 含 有 油 污 ,则 将 其 用 酒 精 浸 泡 20分 钟 ,取 出 吹 干。7.3 干 燥如 果 样 品 含 有 水 分 ,则 将 其 放 入 干 燥 箱内 ,在 小 于 80 ℃的 温 度 下 烘 干 ,烘 干 时间 随 样 品 的 湿 度 而定 ,以 样 品 干 透 为 目 的。7.4 选 择 分 析 区用 体 视 显 微 镜 观 察 样 品 情 况 ,选 择 最 严 重区 域 进 行 检 测 分 析。7.5 装 样用 双 面 导 电 胶 带 将 分 析 样 品 粘 在 样 品 座 上 ,观察 面 朝 上。7.6 除 尘用 强 力 电 吹 风 吹 去 样 品 座 上 的 表 面 浮 物。8 测 试 步 骤8.1 仪 器 准 备仪 器 在 测 量 前 的 准 备 工 作 应 按 照GB/T 17359的 有 关 规 定 操 作。8.2 测 量 参 数 选 择8.2.1 扫 描 电 镜 参 数 选 择扫 描 电 镜 参 数 见 表 1。表 1 扫 描 电 镜 参 数加 速 电 压 / kV15 ~ 20工 作 距 离 /m m放 大 倍 数 /x15 ~ 10 000102 犛犖/犜3009 —2011版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售8.2.2 能 谱 分 析 参 数 选 择能 谱 分 析 参 数 见 表 2。表 2 能 谱 分 析 参 数采 集 时 间 /s死 时 间 /%< 30计 数 率 /kcps> 3.01008.3 形 态 观 察 与 成 分 检 测用 扫 描 电 子 显 微 镜 观 察 腐 蚀 产 物 形 态 ,选择 有 代 表 性 的 形 态 进 行 成 分 检 测 ,检 测 区 域 不 能 低 于 3个视 场 。 典 型 的 金 属 海 水 腐 蚀 表 面 形 态 特 征 参 见 附录 A 图 A .1。在 选 中 的 区 域 用 能 谱 测 定 表 面 成 分 。 典型 的 金 属 海 水 腐 蚀 表 面 成 分的 X 射 线 能 谱 图参 见 附 录A图 A .