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版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜３００４ —２０１１铁 矿 中 汞 含 量 的 测 定微 波 消 解冷 原 子 吸 收 分 光 光 度 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳 犿犲狉犮狌狉狔犮狅狀狋犲狀狋犻狀犻狉狅狀 狅狉犲狊—犕犻犮狉狅狑犪狏犲 犱犻犵犲狊狋犻狅狀犮狅犾犱 犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅 狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 犿犲狋犺狅犱２０１１０９０９ 发 布２０１２０４０１ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫行 业 标 准铁 矿 中 汞 含 量 的 测 定微 波 消 解冷原 子 吸 收 分 光 光 度 法ＳＮ／Ｔ３００４ —２０１１中国 标准出 版社 出版北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 １６号邮 政 编 码 ：１０００４５网 址 ｗｗｗ．ｓｐｃ电 话 ：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷开 本８８０ × １２３０ １／１６ 印 张０．５ 字 数千 字８２０１２ 年 ３ 月第 一 版 ２０１２ 年 ３ 月 第 一 次 印 刷印 数 １—１６００书 号 ：１５５０６６·２２２９１７ 定 价１４ ．００元 犛犖／犜３００４ —２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前 言 本 标 准 按 照 ＧＢ／Ｔ１．１—２００９ 给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 中 国 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会提 出 并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 上 海 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：陈 宗 宏 、孙 明 星 、李晨。Ⅰ 犛犖／犜３００４ —２０１１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售铁 矿 中 汞 含 量 的 测 定微 波 消 解冷原 子 吸 收 分 光 光 度 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 微 波 消 解 测 汞 仪 法 测 定 铁 矿 中汞 含 量 的 测 定 方 法。本 标 准 适 用 于 铁 矿 中 汞 含 量 的 测 定 。 方 法 检 出 限：０．４ μｇ／ｇ。２ 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是注 日 期 的 引 用 文 件 ，仅 注 日 期的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 （包括 所 有 的 修 改 单 ）适 用 于 本 文 件。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法３ 方 法 提 要试 样 在 高 压 密 闭 容 器 中 加 王 水 及 氢 氟 酸 溶 解，用 测 汞 仪 在 ２５３ ．８ ｎｍ 处 对 其 中 的 汞 含 量 进 行 测 定。４ 试 剂除 另 有 说 明 外 ，所 用 的 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 的 二 级 水。４．１ 盐 酸 （ρ１．１９ ｇ／ｍＬ ）。４．２ 硝 酸 （ρ１．４２ ｇ／ｍＬ ）。４．３ 氢 氟 酸 （ρ１．１４ｇ／ｍＬ）。４．４ 盐 酸 （１＋１）。４．５ 硝 酸 （１＋１）。４．６ 王 水 （盐 酸 ∶ 硝 酸 ＝３∶１）。４．７ 王 水 （１＋１）。４．８ 硼 酸 溶 液 （５％）：称 取 ５ ｇ 硼 酸 于 小 烧 杯 中 ，加 入 １０ ｍＬ盐 酸 （４．４）及少 量 水 ，加 热 至 透 明 ，冷 却 后，用 去 离 子 水 稀 释 至 １００ ｍＬ 。４．９ 氯 化 亚 锡 溶 液 （１０ ％ ）：称 取 １０ ｇ 氯 化 亚 锡 于 小 烧 杯 中 ，加入 ２０ ｍＬ 盐酸 （４．１），微微 加 热 至 透 明，冷 却 后 ，用 去 离 子 水 稀 释 至 １００ ｍＬ 。４．１０ 汞 标 准 储 存 溶 液 （１ ｍｇ／ｍＬ）：准确 称 取 氯 化 高 汞 （分 析 纯 ）０．１３５４ｇ 溶 于 １０ ｍＬ硝 酸 （４．５）中 并用 水 稀 释 至 １００ ｍＬ 。 此 溶液 相 当 于 每 ｍＬ含 １ ｍｇ 汞。４．１１ 汞 标 准 储 存 溶 液 （１０ μｇ／ｍＬ）：取 １ ｍＬ汞 标 准 储 存 溶 液 （４．１０）于１００ｍＬ 容 量瓶 中 ，加 入 １０ ｍＬ硝 酸 （４．５），用水 稀 释 至 刻 度 ，摇匀 。 此 溶 液 相 当 于 每 ｍＬ含 １０ μｇ 汞。４．１２ 汞 标 准 溶 液 （０．１０μｇ／ｍＬ ）：取１ ｍＬ 汞 标 准 储 存 溶液 （４．１１）于１００ ｍＬ容 量 瓶 中 ，加 入 １０ ｍＬ 硝酸 （４．５），用水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀。 此 溶 液 相 当 于 每 ｍＬ含 ０．１ μｇ 汞。１ 犛犖／犜３００４ —２０１１５ 仪 器５．１ 微 波 消 解 炉 。 工 作 条 件 参 见 附 录Ａ。５．２ 测 汞 仪 。 工 作 条 件 参 见 附 录Ａ。６ 分 析 步 骤６．１ 试 料称 取 ０．２ ｇ 样 品 ，精 确 至 ０．０００１ｇ。称 取 两 份 试 料 进 行 平 行 测 定。６．２ 空 白 试 验随 同 试 料 进 行 空 白 试 验。６．３ 样 品 的 溶 解将 试 料 置 于 消 解 罐 中 ，加 入 ８ ｍＬ王 水 （４．７），１ｍＬ氢 氟 酸 （４．３），盖上 消 解 罐 ，放入 微 波 消 解 炉 中，连 接 好 温 度 传 感 管 ，关 上 消 解 炉 门 ，按照 设 定
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