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中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２５４４ —２０１０甘 油 含 量 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犮狅狀狋犲狀狋犻狀犵犾狔犮犲狉犻狀犲—犎犻犵犺 狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１００３０２ 发 布２０１００９１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２５４４ —２０１０前 言 本 标 准 的 附 录 Ａ 、附 录Ｂ 、附 录 Ｃ 是 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 上 海 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 起 草 人 ：孙 敦 伟 、吴 晓 红 、张琳 、邵 敏。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖／犜２５４４ —２０１０甘 油 含 量 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 甘 油 含 量 的 液 相 色 谱 测 定 方 法 。本 标 准 适 用 于 不 同 含 量 规 格 的 皂 化 甘 油 和 合成 甘 油 含 量 的 测 定。本 标 准 也 适 用 于 定 性 鉴 别 掺 有 乙 二 醇 、二甘 醇 、三 甘 醇 和 山 梨 醇 等 为 主 要 原 料 的 甘 油 替 代 品。２ 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用文 件 ，其 随 后 所 有的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修 订版 均 不 适 用 于 本 标 准 ，然 而 ，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 （ＩＳＯ ３６９６ ：１９８７ ，Ｍ ＯＤ）３ 方 法 提 要本 方 法 采 用 氨 基 键 合 柱 、反 相 色 谱 分离 法 ，在 备 有 示 差 折 光 检 测器 （ＲＩＤ ）的 高 效 液 相 色 谱 仪 上，用外 标 法 进 行 定 量 测 定。４ 试 剂 和 材 料除 非 另 有 规 定 ，仅 使 用 分 析 纯 试 剂 ，实验 所 用 水 应 符 合 ＧＢ／Ｔ６６８２ 中 一 级 水 要 求。４．１ 乙 腈 ：ＨＰＬＣ级。４．２ 流 动 相 ：乙 腈 ＋ 水 ，８５ ＋１５ （犞／犞 ）。４．３ 甘 油 标 准 品 ：已 知 含 量。４．４ 针 头 式 尼 龙 质 过 滤 器 ：０．４５μｍ ，直 径 １３ ｍ ｍ。４．５ 尼 龙 质 或 再 生 纤 维 素 质 过 滤 膜：０．４５ μｍ ，直 径 ４７ ｍ ｍ。５ 仪 器５．１ 高 效 液 相 色 谱 仪。５．２ 检 测 器 ：示 差 折 光 检 测 器 ，并带 有 致 冷 热 柱 温 箱。５．３ 色 谱 柱 ：Ｎ Ｈ ２ 柱 ，２５０ ｍ ｍ ×４．６ｍ ｍ （ｉ．ｄ．），５ μｍ５．４ 超 声 仪。或 相 当 者。５．５ 容 量 瓶 ，５０ ｍＬ和 １００ ｍＬ 。５．６ 分 析 天 平 ，感 量 ０．１ｍｇ。５．７ 液 体 称 量 瓶 ，２５ ｍＬ 。６ 色 谱 操 作 条 件６．１ 流 动 相 ：乙 腈 ＋ 水 ，８５ ＋１５ （犞／犞）（４．２），在线 脱 气 或 经 当 天 预 先 脱 气 ；６．２ 流 速 ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；６．３ 柱 温 ：３０ ．０ ℃；６．４ ＲＩＤ 温 度 ：３５ ．０ ℃；６．５ 进 样 量 ：１０ ．０ μＬ ，用 流 动 相 洗 针。１ 犛犖／犜２５４４ —２０１０注 ： 上 述 液 相 色 谱 条 件 系 通 用 的操 作 参 数 ，可 根 据 不 同 仪器 的 特 点 ，对 给 定操 作 参 数 作 适 当 调整 ，以 期 获 最 佳 分离效 果 。 附 录Ａ 提 供 了 “Ａｇｉｌｅｎｔ１１００＋ Ｇ１３６２ Ａ ”系 统 和 “Ｗａｔｅｒｓ２６９５＋ ２４１４ ”系 统 的 典 型 色 谱 条 件 。 有 关 甘油 与甘 醇 及 山 梨 醇 的 液 相色 谱 法 定 性 鉴 别 试 验 参 见 附 录Ｂ。７ 测 定 步 骤７．１ 标 准 溶 液 的 配 制称 取 甘 油 标 准 品 （４．３）约０．１ｇ（精 确 至 ０．０００ ２ ｇ），置于 ５０ ｍＬ 容量 瓶 中 ，用 流 动 相 （４．２）稀释 至 刻度 ，摇 匀 后 在 超 声 波 水 浴 中 超 声 约 ５ ｍｉｎ 。 于 ０ ℃ ～５℃ 存 放 ，有 效 期 半 年。７．２ 试 样 溶 液 的 配 制称 取 含 相 当 于 标 准 品 约 ０．１ｇ 的 试 样 （精 确 至 ０．０００ ２ ｇ），置于 ５０ ｍＬ 容 量 瓶 中，用 流 动 相 （４．２）稀释 至 刻 度 ，摇 匀 后 在 超 声 波 水 浴 中 超 声 ５ｍｉｎ 。 经 ０．４５ μｍ 针 头 式 尼 龙质 过 滤 器 （４．４）过滤。７．３ 测 定在 上 述 操 作 条 件 下 ，用 流 动 相 平 衡 系 统 ，待仪 器 稳 定 后 ，连 续 注 入 数 针 标 样 溶 液 ，计 算 各 针 峰 面 积 响应 值 的 重 复 性 ，待 相 邻 两 针 的 峰 面 积 响 应值 变 化 小 于 １．０％时 ，则 可 测 定 样 品。丙 三 醇 的 液 相 色 谱 图 参 见 附 录Ｃ 的 图
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