文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２５３９ —２０１０动 物 源 食 品 中 乙 氧 喹 啉 残 留 量 的测 定 方 法 高 效 液 相 色 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犲狋犺狅狓狔狇狌犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱２０１００３０２ 发 布２０１００９１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２５３９ —２０１０前 言 本 标 准 的 附 录 Ａ 、附 录Ｂ 和 附 录 Ｃ 均 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 湖 南 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：颜 鸿 飞 、张 莹 、孙菲 、胡 宇 东 、黄 志 强 、付 善 良 、李 拥 军 、王 美 玲。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖／犜２５３９ —２０１０动 物 源 食 品 中 乙 氧 喹 啉 残 留 量 的测 定 方 法 高 效 液 相 色 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 猪 肉 、猪 肝 、猪 肾 、鸡肉 、鱼 肉 、鸡 蛋 、蜂 蜜 、牛 奶 中 乙 氧 喹啉 残 留 量 的 液 相 色 谱 测 定 和高 效 液 相 色 谱质谱 确 证 方 法。本 标 准 适 用 于 猪 肉 、猪 肝 、猪 肾 、鸡肉 、鱼 肉 、鸡 蛋 、蜂 蜜 、牛 奶 中 乙 氧 喹 啉 残 留 量 的 测 定 和 确 证 。２ 方 法 提 要试 样 加 入 碳 酸 钠 溶 液 和 丙 酮 振 荡 提 取 后 ，用正 己 烷 进 行 液液萃 取 分 配 ，提 取 液 经 浓 缩 定 容 后 ，用 配荧 光 检 测 器 的 高 效 液 相 色 谱 仪 测 定 ，外 标法 定 量 ，高 效 液 相 色 谱串联 质 谱 仪 确 证。３ 试 剂 和 材 料除 特 殊 注 明 外 ，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 二 次 蒸 馏 水。３．１ 丙 酮 ：ＨＰＬＣ级。３．２ 正 己 烷 ：ＨＰＬＣ级。级。３．３ 乙 腈 ：ＨＰＬＣ３．４ 碳 酸 钠。３．５ 乙 酸 铵 ：色 谱 纯。３．６ 碳 酸 钠 溶 液 （１００ ｇ／Ｌ ）：准 确 称 取１００ ｇ 碳 酸 钠 （３．４）于烧 杯 中 加 入适 量 水 溶 解 ，转 移 至 １ Ｌ瓶 ，定 容 至 刻 度 ，摇 匀。３．７ 乙 酸 铵 溶 液 （２０ ｍ ｍｏｌ／Ｌ ）：称取 １．５４ ｇ 乙 酸 铵 （３．５），溶解 于 １ Ｌ３．８ 乙 氧 喹 啉 标 准 物 质 （ｅｔｈｏｘｙｑｕｉｎ ，ＣＡＳ编 号：９１５３２ ，Ｃ １４Ｈ １９ＮＯ ）：纯 度大 于 等 于 ９８ ．０％。３．９ 乙 氧 喹 啉 标 准 储 备 溶 液 ：准 确 称 取 适 量 标 准 品 ，用 乙 腈 稀 释 配 制 成 １００ μｇ／ｍＬ的 标 准 储 备 液 ，０ ℃～４ ℃ 下 暗 处 保 存。３．１０ 乙 氧 喹 啉 标 准 工 作 液：根 据 检 测 需 要 移 取 一 定 体 积 的 标 准 中 间 溶 液用 乙 腈 逐 级 稀 释 成 适 当 浓 度的 标 准 工 作 溶 液 。 标 准 工 作 溶 液 需 现 配 现 用。容 量水 中。４ 仪 器 和 设 备４．１ 高 效 液 相 色 谱 仪 ：配 有 荧 光检 测 器 （ＦＬＤ）。４．２ 高 效 液 相 色 谱串联 质 谱 仪 ：配 有 电 喷 雾 离子 化 源 （ＥＳＩ）。４．３ 组 织 捣 碎 机。４．４ 离 心 机 ：６ ０００ ｒ／ｍｉｎ 。４．５ 涡 旋 混 匀 器。４．６ 旋 转 蒸 发 仪。４．７ 分 析 天 平 ：感 量 ０．０００１ ｇ 和 ０．０１ ｇ。４．８ 氮 气 浓 缩 仪。４．９ 有 机 滤 膜 ：０．４５μｍ。１ 犛犖／犜２５３９ —２０１０５ 试 样 制 备 与 保 存５．１ 试 样 制 备５．１．１ 肉 及 动 物 内 脏取 有 代 表 性 样 品 ５００ ｇ，将其 切 碎 后 ，用 组 织 捣 碎 机 将 样 品 加 工成 浆 状 ，混 匀 ，装 入 洁 净 的 盛 样容 器内 ，密 封 并 标 明 标 记。５．１．２ 蜂 蜜 及 牛 奶取 有 代 表 性 样 品 ５００ ｇ，倒入 洁 净 的 搪 瓷 混 样 桶 中 ，充 分 搅 拌 均匀 ，装 入 洁 净 的 盛 样 容 器 内 ，密封 并标 明 标 记。５．２ 试 样 保 存蜂 蜜 试 样 于 ４ ℃ 保 存 ；牛 奶 、肉及 内 脏 制 品 等 试 样 于 －１８℃ 下 冷 冻 保 存 。 在 制 样 的 操 作 过 程 中 ，应防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化 。６ 测 定 步 骤６．１ 提 取 与 净 化称 取 ２ ｇ 均 匀 试 样 （精 确 至 ０．０１ ｇ）于５０ ｍＬ具 塞 离 心 试 管 中 ，加 入 ５ ｍＬ碳 酸 钠 溶 液 （３．６）置于 涡旋 混 匀 器 上 混 匀 ２ ｍｉｎ ，加 入 ５ ｍＬ丙 酮 （３．１）置于 涡 旋 混 匀 器 上 振 荡 ２ ｍｉｎ ，加 入 １５ ｍＬ正 己 烷 （３．２），在 涡 旋 混 匀 器 振 荡 提 取 ２ ｍｉｎ ，６ ０００ ｒ／ｍｉｎ 离 心 ３ ｍｉｎ ，取 上 层 正 己 烷 层 于 ２００ ｍＬ鸡 心 瓶 中 ，用 １５ ｍＬ正 己 烷 再 重 复 提 取 两 次 ，合 并 正 己烷 层 于 鸡 心 瓶 中 ，将 提 取 液 于 ３０℃ 水 浴 下
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