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SNT_2539-2010动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法_高效液相色谱法PDF

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中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖/犜2539 —2010动 物 源 食 品 中 乙 氧 喹 啉 残 留 量 的测 定 方 法   高 效 液 相 色 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犲狋犺狅狓狔狇狌犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱20100302 发 布20100916 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖/犜2539 —2010前    言    本 标 准 的 附 录 A 、附 录B 和 附 录 C 均 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 湖 南 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 :颜 鸿 飞 、张 莹 、孙菲 、胡 宇 东 、黄 志 强 、付 善 良 、李 拥 军 、王 美 玲。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖/犜2539 —2010动 物 源 食 品 中 乙 氧 喹 啉 残 留 量 的测 定 方 法   高 效 液 相 色 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 猪 肉 、猪 肝 、猪 肾 、鸡肉 、鱼 肉 、鸡 蛋 、蜂 蜜 、牛 奶 中 乙 氧 喹啉 残 留 量 的 液 相 色 谱 测 定 和高 效 液 相 色 谱质谱 确 证 方 法。本 标 准 适 用 于 猪 肉 、猪 肝 、猪 肾 、鸡肉 、鱼 肉 、鸡 蛋 、蜂 蜜 、牛 奶 中 乙 氧 喹 啉 残 留 量 的 测 定 和 确 证 。2 方 法 提 要试 样 加 入 碳 酸 钠 溶 液 和 丙 酮 振 荡 提 取 后 ,用正 己 烷 进 行 液液萃 取 分 配 ,提 取 液 经 浓 缩 定 容 后 ,用 配荧 光 检 测 器 的 高 效 液 相 色 谱 仪 测 定 ,外 标法 定 量 ,高 效 液 相 色 谱串联 质 谱 仪 确 证。3 试 剂 和 材 料除 特 殊 注 明 外 ,所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ,水为 二 次 蒸 馏 水。3.1 丙 酮 :HPLC级。3.2 正 己 烷 :HPLC级。级。3.3 乙 腈 :HPLC3.4 碳 酸 钠。3.5 乙 酸 铵 :色 谱 纯。3.6 碳 酸 钠 溶 液 (100 g/L ):准 确 称 取100 g 碳 酸 钠 (3.4)于烧 杯 中 加 入适 量 水 溶 解 ,转 移 至 1 L瓶 ,定 容 至 刻 度 ,摇 匀。3.7 乙 酸 铵 溶 液 (20 m mol/L ):称取 1.54 g 乙 酸 铵 (3.5),溶解 于 1 L3.8 乙 氧 喹 啉 标 准 物 质 (ethoxyquin ,CAS编 号:91532 ,C 14H 19NO ):纯 度大 于 等 于 98 .0%。3.9 乙 氧 喹 啉 标 准 储 备 溶 液 :准 确 称 取 适 量 标 准 品 ,用 乙 腈 稀 释 配 制 成 100 μg/mL的 标 准 储 备 液 ,0 ℃~4 ℃ 下 暗 处 保 存。3.10   乙 氧 喹 啉 标 准 工 作 液:根 据 检 测 需 要 移 取 一 定 体 积 的 标 准 中 间 溶 液用 乙 腈 逐 级 稀 释 成 适 当 浓 度的 标 准 工 作 溶 液 。 标 准 工 作 溶 液 需 现 配 现 用。容 量水 中。4 仪 器 和 设 备4.1 高 效 液 相 色 谱 仪 :配 有 荧 光检 测 器 (FLD)。4.2 高 效 液 相 色 谱串联 质 谱 仪 :配 有 电 喷 雾 离子 化 源 (ESI)。4.3 组 织 捣 碎 机。4.4 离 心 机 :6 000 r/min 。4.5 涡 旋 混 匀 器。4.6 旋 转 蒸 发 仪。4.7 分 析 天 平 :感 量 0.0001 g 和 0.01 g。4.8 氮 气 浓 缩 仪。4.9 有 机 滤 膜 :0.45μm。1 犛犖/犜2539 —20105 试 样 制 备 与 保 存5.1 试 样 制 备5.1.1  肉 及 动 物 内 脏取 有 代 表 性 样 品 500 g,将其 切 碎 后 ,用 组 织 捣 碎 机 将 样 品 加 工成 浆 状 ,混 匀 ,装 入 洁 净 的 盛 样容 器内 ,密 封 并 标 明 标 记。5.1.2  蜂 蜜 及 牛 奶取 有 代 表 性 样 品 500 g,倒入 洁 净 的 搪 瓷 混 样 桶 中 ,充 分 搅 拌 均匀 ,装 入 洁 净 的 盛 样 容 器 内 ,密封 并标 明 标 记。5.2 试 样 保 存蜂 蜜 试 样 于 4 ℃ 保 存 ;牛 奶 、肉及 内 脏 制 品 等 试 样 于 -18℃ 下 冷 冻 保 存 。 在 制 样 的 操 作 过 程 中 ,应防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化 。6 测 定 步 骤6.1 提 取 与 净 化称 取 2 g 均 匀 试 样 (精 确 至 0.01 g)于50 mL具 塞 离 心 试 管 中 ,加 入 5 mL碳 酸 钠 溶 液 (3.6)置于 涡旋 混 匀 器 上 混 匀 2 min ,加 入 5 mL丙 酮 (3.1)置于 涡 旋 混 匀 器 上 振 荡 2 min ,加 入 15 mL正 己 烷 (3.2),在 涡 旋 混 匀 器 振 荡 提 取 2 min ,6 000 r/min 离 心 3 min ,取 上 层 正 己 烷 层 于 200 mL鸡 心 瓶 中 ,用 15 mL正 己 烷 再 重 复 提 取 两 次 ,合 并 正 己烷 层 于 鸡 心 瓶 中 ,将 提 取 液 于 30℃ 水 浴 下