文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４９３ —２０１０煤 沥 青 中 钙 、铁 、钠 、镍 、硅 、钛 、钒的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体原 子 发 射 光 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳 犆犪，犉犲，犖犪，犖犻，犛犻，犜犻，犞犻狀 犮狅犪犾狋犪狉 狆犻狋犮犺 犫狔犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱 狆犾犪狊犿犪 犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１００３０２ 发 布２０１００９１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜 ２４９３ —２０１０前 言本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 江 苏 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：李 丙 祥 、朱 登 峻 、柳天 舒 、方 原 民 、朱 金 连。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖／犜 ２４９３ —２０１０煤 沥 青 中 钙 、铁 、钠 、镍 、硅 、钛 、钒的 测 定 电 感 耦 合 等 离 子 体原 子 发 射 光 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 煤 沥 青 中 钙 、铁 、钠 、镍、硅 、钛 、钒 的 测 定 方 法。本 标 准 适 用 于 煤 沥 青 、石 油 焦 及 煅 后 石 油焦 中 钙 、铁 、钠 、镍 、硅 、钛 、钒 的 测 定。本 标 准 仅 适 用 于 灰 分 小 于 １％的 样 品。２ 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用文 件 ，其 随 后 所 有的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修 订版 均 不 适 用 于 本 标 准 ，然 而 ，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。ＧＢ／Ｔ６０２ 化 学 试 剂 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液 的 制 备ＧＢ／Ｔ１９９７ 焦 炭 试 样 的 采 取 和 制 备ＧＢ／Ｔ２０００ 焦 化 固 体 类 产 品 取 样 方 法３ 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准。３．１煤 沥 青 犮狅犪犾狋犪狉 狆犻狋犮犺通 过 焦 油 裂 解 的 产 物 或 裂 化 原 料 所 产 生 的 碳化 产 物。４ 原 理煤 沥 青 样 品 经 灰 化 熔 融 ，稀 硝 酸 溶 解 后 ，用电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定。５ 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ，在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 分析 纯 的 试 剂 和 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 或 相 当 纯 度 的 水。５．１ 偏 硼 酸 锂。５．２ 粉 状 焦 硼 酸 锂。５．３ 硼 酸 锂 助 熔 剂 ：由 ６６ ％ 偏 硼 酸 锂 （５．１）和３４ ％ 粉 状 焦 硼 酸 锂 （５．２）组 成 的 混 合 物。５．４ 硝 酸 （ ，１．４２ ｇ／ｍＬ ）。ρ５．５ １０％ 硝 酸 （分析 纯 ）：２００ ｍＬ ６５ ％ 硝 酸 （５．４）用水 稀 释 到 ２ ０００ ｍＬ 。５．６ 空 白 溶 液 ：称 取 ２０ ｇ±０．１ ｇ 助 熔 剂 放 入 １００ ｍＬ ～２００ｍＬ铂 金 皿 中 ，置 于 １ ０００ ℃ 高 温 炉 中 熔 融５ ｍｉｎ ，取 出 熔 融 液 体 并 冷 却 。 将 盛 有 已 冷 却 重 结晶 硼 酸 盐 的 铂 金 皿 和 一 个 磁力 搅 拌 棒 ，放 到 一 个 ２ Ｌ的 玻 璃 杯 中 ，加 入 １ ０００ ｍＬ１０ ％ 硝 酸 （５．５），在磁 力 加 热 板 上 缓 慢 加 热 并 搅 拌 样 品 ，直到 硼 酸 盐 完 全 溶解 后 用 玻 璃 棒 将 铂 金 皿 移 出 。 用 水 冲 洗 铂 金 皿 和玻 璃 棒 ，将 溶 液 立 即 转 移 到 ２ ０００ ｍＬ容 量 瓶 中 ，用水稀 释 到 １ ８００ ｍＬ ，混 匀 并 冷 却 到 室 温，用 水 稀 释 至 刻 度 ，充 分 混 匀 。 此 溶 液 每 ５０ ｍＬ溶 液 中 含 ０．５ｇ硼 酸 盐 和 ２５ ｍＬ１０ ％ 硝 酸。偏１ 犛犖／犜 ２４９３ —２０１０５．７ 标 准 溶 液 ：按ＧＢ／Ｔ ６０２方 法 配 制 或 直 接 使 用 有 证 标 准 溶 液 ，元 素 的 浓 度 为 １ ０００ μｇ／ｍＬ 。６ 仪 器６．１ 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光谱 仪 ：按 仪 器 制 造 商 要 求 操 作。６．２ 天 平 ：精 确 到 ０．０００１ ｇ。６．３ 马 弗 炉 ：温 度 可 调 的 ７００℃ ±１０℃ 的 马 弗 炉 和 可 以 进 行 空 气 交 换 的 １ ０００ ℃ ±１０℃ 的 马 弗 炉 。７ 取 制 样７．１ 按 ＧＢ／Ｔ２０００方 法 取 样。７．２ 按 ＧＢ／Ｔ１９９７方 法 制 样。８ 分 析 步 骤８．１ 称 取 约 ５ ｇ 试 料 ，精 确 到 ±０．１ｍｇ，置于５０ ｍＬ 铂 金 皿 中 。 将 铂金 皿 在 电 炉 上 加 热 除 去 易 挥 发 物后 移 入 马 弗 炉 中 ，加 热 到 ７００℃ ±１０℃ ，直 到 样 品 完 全 灰 化 。 取 出 铂 金 皿 ，置 于 干 燥 器 中 ，冷却 至 室 温。８．２ 称 取 约 ０．５ｇ 硼 酸 锂 助 熔 剂 （５．３），精确
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