QB 2396—1998前 言本标准中的 O.D.O.型辛癸酸甘油酯的技术指标非等效采用日本日清公司O.D.O.(1996)标准,O.D.O.-L 型辛癸酸甘油酯的技术指标非等效采用法国INWTOR—988E—47(1990)标准。本标准的检验方法采用有关国家标准。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由杭州油脂化工厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人：金春花、马骋、吴玉宏。中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂辛癸酸甘油酯QB 2396—19981范围本标准规定了食品添加剂——辛癸酸甘油酯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的各项要求。本标准适用于辛酸、癸酸与甘油经精炼工序精制而成的辛癸酸甘油酯。在食品工业作乳化剂用，在胶姆糖中起软化作用。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1986—1989食品添加剂单硬脂酸甘油酯（40%）GB 8450—1987食品添加剂中砷的测定方法GB 8451—1987食品添加剂中重金属限量试验方法GB 9103—1988工业硬脂酸GB/T 14455.4—1993精油相对密度的测定GB/T 14457.4—1993单离及合成香料酸值或含酸量的测定GB 15612—1995食品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油酯3结构式、分子式、相对分子质量结构式：国家轻工业局1998—08—17批准施1999—05—01实 QB 2396—1998分子式：（CnH2n+1CO）3C3H5O3相对分子质量：512.34（按 1993年国际原子量计）。4技术要求4．1外观：呈无色至微黄色。4．2理化指标见下表。指标项目辛癸酸甘油酯（O.D.O.型）1.0辛癸酸甘油酯（O.D.O.-L型）碘值 g/100g≤≤≤1.02.0酸值 mg(KOH)/g皂化值 mg(KOH)/g0.5325～360260～290相对密度 ρ2040.940～0.960—重金属（以Pb计）%砷（以As计）%α-甘油-酸酯含量 %游离甘油 %≤≤0.0010.0002—0.0010.000250～601.5≤—5试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5．1碘值的测定按GB 1986进行测定。5．2酸值的测定按GB/T 14457.4进行测定。5．3皂化值的测定按GB 9103进行测定。5．4相对密度的测定按GB/T 14455.4进行测定。5．5重金属的测定按GB 8451进行测定。5．6砷含量的测定按GB 8450进行测定。5．7α-甘油-酸酯含量的测定按GB 15612进行测定。5．8游离甘油的测定5．8．1试剂和溶液国家轻工业局1998—08—17批准施1999—05—01实 QB 2396—19985．8．1．1三氯甲烷（GB 682）分析纯。5．8．1．2碘化钾（GB 1272）分析纯，15%溶液：15g碘化钾用水定容于100mL容量瓶，贮存于棕色瓶中。5．8．1．3冰乙酸（GB 676）分析纯。5．8．1．4高碘酸（HG/T 3-1086）分析纯：2.7g高碘酸溶于50mL蒸馏水中，然后再加950mL冰乙酸，将溶液避光保存。5．8．1．50.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按 GB 601方法配制和标定。5．8．1．61%淀粉指示液：按GB603方法配制。5．8．2游离甘油的测定精确称取0.4g（准确至0.0002g）样品于150mL具塞分液漏斗中，加入50mL三氯甲烷，使样品溶解，如需要则冷却，然后加入25mL水振荡1min，如产生乳化，则加0.2mL冰醋酸破乳。再分别用25，20，20mL的水重复萃取三次，用150mL分液漏斗收集三氯甲烷溶液（油脂溶解在三氯甲烷中，甘油溶解在水中，分别称为三氯甲烷-油脂液和水-甘油液），将剩下的水-甘油液用湿润的滤纸过滤，用 10mL 水分两次洗涤滤纸，再加水稀释至 100mL 容量瓶中，吸取 50mL 溶液于250mL 碘量瓶中，加入 25mL 高碘酸溶液摇匀，在 25℃～30℃下放置 30min，再加入100mL水和15%碘化钾溶液15mL，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，待棕色将要消失时，加入1%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色完全消失，即为终点。记下所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数 V，另用 50mL 水代替溶液作空白试验，记下所消耗的标准溶液的毫升数为 V0。5．8．3分析结果的计算X =2.5×0.0921c(V?V) ×100%0m式中：X——游离甘油，%；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol/L；V——滴定中所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL；V0——空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL；m——样品的质量，g；0.0921——甘油的毫摩尔质量，g/mmol。6检验规则6．1本产品应经厂质量检验部门按本标准要求检验合格，并附上合格证后方可包装入库或出厂。6．2以一次投料生产的产品为一批。6．3按产品包装单位总件数的5%取样，从每个包装单位中均匀取样 200g，总量不少于400g，将取得的样品混合均匀，用四分法缩分至约 100g，分别装入二只清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶供试验用，一瓶留样备查。6．4碘值、酸值、皂化值、相对密度、α-甘油-酸酯含量、游离甘油为必检项目。其他指标均为型式检验项目，每半年检查一次。如果检验中有一项指标不符合本标准要求，则可在已包装的产品中重新取样，取样桶数不少于 10桶，样品总质量约 400g，经混合均匀后，重新作项目检验，如检验结果仍有一项不合格，该批产品判为不合格。6