中华人民共和国行业标准QB 1581-92食品添加剂异麦芽酮糖───────────────────────────────────────1主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂异麦芽酮糖的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以优质白砂糖溶液,经α－葡基转移酶转化,再经浓缩、结晶、分离而成的异麦芽酮糖,在食品工业中作为甜味剂。2引用标准GBGBGBGBGBGBGBGB4789.2食品卫生微生物学检验菌落总数测定4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验5009.3食品中水分的测定方法5009.4食品中灰分的测定方法5009.13食品中铜的测定方法8449食品添加剂中铅的测定方法8450食品添加剂中砷的测定方法3产品分类化学名称：6－O－α－D－吡喃葡萄糖基－D－呋喃果糖;分子式：C12H22O11·H2O;相对分子质量：342.3(按 1987年国际相对原子质量表)。4技术要求4.1感官要求白色结晶、味甜、无异味,晶体均匀、无结块、无杂质。4.2理化、卫生指标4.2.1异麦芽酮糖理化指标应符合表 1要求。表1%───────────┬───────┬────────┬─────────项目│指标│项目│指标───────────┼───────┼────────┼─────────异麦芽酮糖(含结晶水) │≥95.04.0│砷(以 As计)│铅(以 Pb计)│铜(以 Cu计)││≤0.00005│≤0.0001│≤0.0002│其他糖水分灰分│≤│≤│≤1.00.1───────────┴───────┴────────┴─────────4.2.2异麦芽酮糖卫生指标应符合表 2要求。表2───────────────────┬──────────────────项目│指标───────────────────┼──────────────────细菌总数,个／g大肠菌群,个／100g沙门氏菌││≤≤35030│不得检出 ───────────────────┴──────────────────5试验方法本标准所用试剂和水,除特别注明外,均为分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。5.1鉴别：薄层层析法5.1.1方法提要将试样点于硅胶 G薄层板上,展开,显色后,根据薄层板上糖的比移值与标准样品的比移值比较,进行定性。5.1.2试剂和材料a.硅胶 G粉;b.二苯胺(GBc.苯胺(GBd.丙酮(GB681);691);686);e.85％磷酸(GB1282);f.硼酸(GB628);g.异麦芽酮糖标准溶液,0.005g／ml精密称取 0.500g分析纯异麦芽酮糖,用少量80％的乙醇溶液溶解后移入 100ml容量瓶中,用80％乙醇溶液稀释至刻度;h.展开剂氯仿∶甲醇∶丙酮∶乙酸＝2∶3∶2∶1;i.显色剂1g二苯胺,加1ml苯胺溶解后加50ml丙酮,混匀,再加 85％磷酸 5ml,密封,存放于棕色试剂瓶中保存(不可有沉淀出现)。5.1.3仪器、设备a.吹风机;b.层析缸;c.薄层板薄层板的制备：称取 6g硅胶G粉,加约0.1mol／L硼酸溶液15ml,用研钵研磨 3～5min,立即倒入涂布器内制成 3.5cm×20cm或 5.5cm×20cm,厚度 0.3mm的薄层板三块,在室温下干燥后,于 110℃活化 1h,取出,置于干燥器中保存备用;d.微量进样器10μl, 100μl;e.喷雾器;f.涂布器、干燥器、研体等。5.1.4分析步骤5.1.4.1试样的制备精密称取 0.500g异麦芽酮糖粉,用少量80％的乙醇溶液溶解,移入100ml容量瓶,用80％乙醇溶液定容至刻度,摇匀。5.1.4.2鉴别方法点样：在距薄层板下端 2cm的基线上,用微量进样器点1μl、2μl试样,同时各点1μl、2μl异麦芽酮糖标准溶液。展开与显色：将点试样后的薄层板放入预先盛存展开剂的展开槽内 ,展开槽槽壁贴有滤纸,待溶剂上沿展至 15cm处,取出挥发干燥,喷显色剂,斑点呈灰色或浅绿色,背景薄板为白色,试样斑点与标准斑点上移距离相对一致。5.2含量的测定5.2.1方法提要高压液相色谱法,试样经处理,用μ－BONDADAK－NH2色谱柱进行分离测定,与标准品系列比较定量。5.2.2试剂和材料 a.乙腈(色谱纯);b.异麦芽酮糖标准溶液0.010g／ml,精密称取 20℃真空干燥 30min以上的异麦芽酮糖(色谱纯试剂)1.000g,用重蒸馏水定容至 100ml。5.2.3仪器高压液相色谱仪。5.2.4色谱条件色谱柱：μ－BONDADAK－NH2(直径 0.45mm×25mm);流动相：乙腈∶水＝7∶3;流速：0.8～1.0ml／min;检测器：IR或UV。注：关于流动相条件的说明：该组成并不是最合适的,最好按照填充柱的种类和状态,对组成进行微调,使已腈和水的比例在 70∶30至85∶15之间变化,进行粗调,再加入少量乙醇进行微调。5.2.5分析步骤精密称取 0.500g异麦芽酮糖粉,置于25ml烧杯中,用重蒸馏水溶解,全部移入 50ml容量瓶中,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀。取 10μl标准溶液,注入高压液相色谱仪中,可测得异麦芽酮糖的峰面积,同时注入10μl试样溶液,测得峰面积与标准品峰面积比较定量,由积分仪计算出各类糖的含量。5.2.6分析结果的表述异麦芽酮糖的含量按式(1)计算：A1·V1·S2·V×10**－3X1=───────────×100m·S1·V2.............................(1)式中：X1——试样中异麦芽酮糖的含量,％;A1——异麦芽酮糖标准溶液中异麦芽酮糖的含量,μg／μl;V1——测定用异麦芽酮糖标准溶液的体积,μl;V2——试样溶液的进样量,μl;V——试样溶液稀释的体积,ml;S1——异麦芽酮糖标准溶液的峰面积;S2——试样溶液异麦芽酮糖的峰面积;m——样品质量,g。5.2.7允许差两次平行测定结果之差不大于 0.20％,取其算术平均值为测