中华人民共和国行业标准食品添加剂羟丙基淀粉醚QB 1229-91───────────────────────────────────────本标准适用于以原淀粉和环氧丙烷反应制得的羟丙基淀粉醚(简称 HPB),在食品加工中用作增稠剂、稳定剂、粘结剂。1技术要求1.1外观:本品为白色粉末。1.2质量指标─────────────┬─────┬──────-项目│ 指─────────────┼─────┼──────-粘度(厘泊) ≥ │─────────────┼─────┼──────-水分,％≤ ││GB 5009.3**1标 │试验方法30│15─────────────┼─────┼───────PH值─────────────┼─────┼──────-蛋白质,％≤ │0.5 │GB 5009.5─────────────┼─────┼──────-脂肪,％≤ │0.5 ││5～8 │─────────────┼─────┼───────灰分,％≤ │0.5 │GB 5009.4─────────────┼─────┼───────氯丙醇,％─────────────┼─────┼──────-≤ │0.003│SB 134**2)≤ │0.0005│二氧化硫─────────────┼─────┼───────重金属(以 Pb计),％─────────────┼─────┼──────-砷(以 As计),％≤│ 0.002│GB 8450**4)≤ │0.003│GB 8451**3)─────────────┴─────┴───────注: **1).第一法;**2).第 2.9;**3).以 5％硫化钠甘油溶液代替饱和的硫化氢溶液；**4).砷斑法。2试验方法2.1鉴别称取试样 1.0g,加 20mL水,加几滴碘试验溶液,出现暗蓝色到红色。称取 0.1g试样于 100mL三角瓶中,加入0.5M硫酸 25mL于沸水浴中加热至样品溶解后,取出冷至室温用蒸馏水稀释至 100mL。取上述稀释液 1mL放入试管中,缓缓加入浓硫酸8mL混合均匀,放在 100℃水浴中准确加热 3min,取出急剧冷却后加 3％茚三酮溶液0.6mL立即摇匀。2.2粘度称取试样 3g(按干基计,准至 0.01g)置于烧杯中加水 97mL,在沸水浴上加热搅拌,待淀粉 糊化后盖上表面皿,继续加热 15min。然后将此淀粉糊冷至 60℃,注入已预先保温至50℃的测定器(NDJ-79型旋转式粘度计)中,直到液面达到锥形面下部边缘,将转筒浸没。置测试器于仪器托架上,并将转筒悬挂于仪器联轴器上,起动电动机,当指针稳定后即可读数。2.4PH值称取试样 20g(准确至 0.1g)置于 100mL烧杯中加水 80mL(200mL水消耗 0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液不得超过 0.05mL,分别以甲基红酚酞作指示剂)搅拌 5min用酸度计测定 PH 值。2.5脂肪2.5.1试剂和溶液滤纸:经石油醚(30～60℃)脱脂处理;脱脂棉:经石油醚(30～60℃)脱脂处理。2.5.2试验程序称取试样约 10g(准确至 0.01g)放入用脱脂棉密封底部的滤纸筒中,其上压一层脱脂棉,置于索氏抽提器(150mL)的抽提管内。量取石油醚50～80mL置于一已恒重的抽提瓶中(准确至 0.0002g),将抽提器各部分连接好,置于水浴上,通水冷却,控制加热系统,使石油醚的冷凝速度 150～200滴/min,或虹吸循环7～10/h,连续萃取 16h.回收石油醚后,取出抽提瓶,在沸水浴上逐出瓶中残留的石油醚,擦净抽提瓶置于 100±1℃的真空烘箱中1h,取出放入干燥器内冷至室温,称量(准确至 0.0002g)。然后按下计算:m2-m1mX=────×100………………………………(1)m(1-X1)式中: X——试样中粗脂肪含量,％;m2——粗脂肪加萃取瓶量,g;m1——萃取瓶质量,g;m——试样质量,g;X1——试样水分,％。2.6氯两醇2.6.1试剂75％PEG20M:涂渍于 Gaschrom Q100～200目或 ChromosorbWAW DMCS60～80目担体上;硫酸(GB 625):1mol/L;氢氧化钠(GB 629):25％溶液；氯丙醇标准溶液：用50μL的微量注射器吸取 1—氯丙醇(2)μL［含有1—氯丙醇(2)和2—氯丙醇二种异构体］,精确称量后注入干净的 200mL容量瓶中再称微量注射器的量,二次称量之差即为所取氯丙醇的质量。用乙醚稀至刻度,此液称溶液A。取溶液 A1mL5mL于容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,称溶液B,此液须当日新配。2.6.2仪器气相色谱仪;分液漏斗500mL;微量注射器50μL; 100μL;容量瓶200mL、5mL;碘价瓶300mL;浓缩器一套。2.6.3测定方法 2.6.3.1试样处理称取试样 50g(准确至 0.1g)置于一碘价瓶中,加 1M H2SO4 125mL塞紧瓶塞,摇匀试样至完全分散。置沸水浴中边摇动边加热 10min,再继续加热 15min,在空气中冷至室温。然后用25％NaOH溶液中和水解试样到PH7,用快速滤纸在布氏漏斗上抽气过滤。用 25mL水冲洗碘价瓶,合并滤液。加无水 Na2SO430g使之溶解后一并倒入分液漏斗中,用50mL、30mL、30mL乙醚抽提三次,合并乙醚抽提液,经加有无水 Na2SO45～10g的滤纸过滤于浓缩器中。用少量乙醚洗涤数次,一并流入浓缩器中置于 55～60℃的水浴上。当抽提液浓缩至 3～4mL时,冷却到室温,定量地转移到 5mL容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,混匀备用。乙醚抽提的试样若有干扰色谱分析的物质存在,可进行以下处理：(1)层析柱的装置,将经乙醚处理的脱脂棉适量放入内径12mm玻璃层析柱下端,然后加入预先经 110℃加热处理16h的硅酸镁 10g,轻轻敲打。加无水Na