中华人民共和国专业标准稻瘟灵原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准稻瘟灵原药主题内容和适用范围本标准规定了稻瘟灵原药的技术要求检验方法检验规则以及包装标志运输和贮存等要求本标准适用于稻瘟灵原药有效成分稻瘟灵化学名称分子式二硫戊环叉丙二酸二异丙酯结构式相对分子质量年国际原子量引用标准农药水分测定方法商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观黄色至棕黄色固体无可见的外来杂质稻瘟灵原药还应符合下列指标要求指标指标名称优级品一级品合格品稻瘟灵含量水分酸度以丙酮不溶物计注为抽检项目中华人民共和国化学工业部批准实施 检验方法稻瘟灵含量的测定方法提要样品用三氯甲烷溶解以正二十二烷为内标物用氢火焰离子化检测 器在柱上进行气相色谱测定试剂和溶液稻瘟灵标准样品已知含量正二十二烷不得含有干扰该色谱分析的杂质三氯甲烷固定液载体目内标溶液准确称取约正二十二烷于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀标样溶液准确称取稻瘟灵标准样品约精确至置于具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标 溶液摇匀仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色 谱柱长内径的玻璃柱或不锈钢柱内装填充物记录仪或用数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取拌使固定液完全 溶解加入下加热边加热边振荡烧杯至溶剂挥发近干再置于固定液于 三氯甲烷用玻璃棒搅载体用手轻轻振荡烧杯使载体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯烘箱中干燥 取出放入干燥器中备用烧杯中加入约色谱柱的填充将洗净烘干的玻璃柱或不锈钢柱的入口端接一小漏斗出口端裹以纱布用橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次倒入柱填充物同时不断轻敲管壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱取下色谱柱柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱的入口端与汽化室相连出口端先不接检测器以大约的载气流速分阶段缓慢升温至并在此温度下至少老化降温后将柱出口端与检测器相连色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气灵敏度纸速 进样量保留时间稻瘟灵约内标物约以上色谱条件系典型操作条件根据仪器特点可作适当调整以获得最佳效果稻瘟灵原药气相色谱图稻瘟灵正二十二烷试样溶液的制备称取含稻瘟灵约的原药试样精确至置于带盖玻璃瓶中用移液管准确加入内标 溶液摇匀测定待仪器稳定后重复注入稻瘟灵标样溶液直至相邻两针峰高比基本稳定变化在以内后按下列顺序进样分析标样溶液计算试样溶液试样溶液标样溶液将求得的和的峰高比平均按式 计算试样中稻瘟灵的质量百分含量式中标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值稻瘟灵标准样品的称样量 稻瘟灵试样的称样量稻瘟灵标准样品的百分含量允许差二次测定结果相差应不大于水分的测定按中的卡尔费休法测定酸度的测定试剂和溶液乙醇氢氧化钠标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红指示液份溴甲酚绿乙醇溶液与份锥形 瓶中加入甲基红乙醇溶液混合摇匀操作步骤称取试样精确至于乙醇和滴混合指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点同时做空白测定计算以质量百分数表示的稻瘟灵原药的酸度按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积稻瘟灵原药的称样量与量氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质丙酮不溶物的测定仪器和试剂玻璃砂芯坩埚吸滤瓶丙酮化学纯测定步骤将玻璃砂芯坩埚洗净干燥至恒重精确至后装在吸滤瓶上称取约试样精确至坩埚中在真空下抽滤用重精确至放入锥形瓶中加入丙酮摇动锥形瓶使所有可溶物溶解然后全部转移到丙酮分次洗涤坩埚再多抽按式将坩埚及滤渣在计算下干燥至恒丙酮不溶物的质量百分含量式中恒重后的砂芯坩埚质量恒重后坩埚和丙酮不溶物的总质量称样量