中华人民共和国专业标准甲草胺原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准甲草胺原药主题内容与适用范围本标准规定了甲草胺原药的技术指标检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于以 二乙基苯胺聚甲醛氯代乙酰氯为主要原料经酰化缩合工艺合成的甲草胺原药有效成分甲草胺化学名称结构式氯代二乙基甲氧甲基乙酰替苯胺分子式相对分子质量年国际原子量引用标准农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观棕色或紫色稠状液体或半固体甲草胺原药还应符合下列指标要求指标指标名称优级品一级品合格品甲草胺含量酸度以水分计丙酮不溶物注为抽检项目检验方法甲草胺含量的测定中华人民共和国化学工业部批准实施 方法提要试样用三氯甲烷溶解以邻苯二甲酸二正戊酯为内标 物在柱上进行气相色谱测定试剂和溶液三氯甲烷甲草胺标准样已知含量邻苯二甲酸二正戊酯经本方法鉴定无干扰杂质固定液载体目内标溶液称取邻苯二甲酸二正戊酯置于容量瓶中加三氯甲 烷溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色 谱柱长内径不锈钢柱内装的填充物记录仪或气相色谱数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取完全 溶解加入约于的烧杯中加入大约 的三氯甲烷用玻璃棒载体摇动烧杯使载体完全浸入溶液中将烧杯置于红外灯下加的烘箱中放置 取出放在干燥器中搅拌使热不时用手轻轻振动烧杯至溶剂挥发近干再将烧杯于色谱柱的填充将柱的入口端连一漏斗出口端包一干净纱布并用橡皮管与真空泵相 连开启真空泵不断轻敲柱管的同时将柱填充物分次倒入漏斗至填充物不再下降为止取下色谱柱柱两端塞少许经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室出口端暂不接检测器控制载气流速为在柱温下至少老化色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气氢气空气进样量保留时间甲草胺约内标物约 甲草胺气相色谱图甲草胺内标物上述气相色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果标样溶液的制备称取甲草胺标准样品内标溶液摇匀精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中用移液管准确加入试样溶液的制备称取含甲草胺约的乳油试样精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中用移液管准确加入测定步骤在选定的条件下待仪器稳定后先重复注入内标溶液摇匀甲草胺标样溶液测定每次的响应值比甲草胺峰面积内标峰面积直至连续两次响应值之比的相对偏差在标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液求出其平均响应值比以内然后按下列顺序进样分析 计算甲草胺质量百分含量按式 计算式中标样溶液中甲草胺与内标物峰面积比的平均值试样溶液中甲草胺与内标物峰面积比的平均值标准样品的质量试样的质量标准样品的质量百分含量允许差本方法二次平行测定结果之差应在以内水分测定按中的卡尔费休法测定酸度的测定试剂和溶液丙酮重蒸馏氢氧化钠缓冲溶液将标准滴定溶液乙酸溶液和氢氧化钠溶液混合用无离子水稀释到仪器计准确至电磁搅拌需有温度补偿或温度校正图表玻璃电极使用前需在蒸馏水中浸泡分析步骤饱和甘汞电极使用上述电极和计在时测定重蒸馏丙酮和缓冲溶液的混合液的值称取 试样精确至放入烧杯中用重蒸馏丙酮溶解加蒸馏水混合均匀在与上述相同的条件下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到时丙酮缓冲溶液混合液的值即为终点计算以质量百分数表示的甲草胺原药的酸度按式计算式中滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准溶液的实际浓度试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的硫酸的以克表示的质量丙酮不溶物的测定仪器和试剂玻璃砂芯坩埚抽滤瓶