中华人民共和国化工行业标准速灭威原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言本标准是对速灭威原药的修订修订后的行业标准在内容上和形式上作如下改动增加了前言和引用标准一章在试验方法一章明确了极限数值的处理采用修约值比较法气相色谱法改为仲裁法薄层定胺法改为常规分析法气相色谱法部分作如下修改固定液 柱长由省去尾吹定量方法由峰高法改为峰面积法取消检验规则一章将其主要内容抽样和检验规则作为两条分别放入试验方法一章的开头和结尾标题的改变主题内容与适用范围改为范围包装标志贮存运输改为标志标签包装贮运在最后一章补充了有关安全和保证期的内容涂渍浓度由改为改为载气由改为技术要求改为要求检验方法改为试验方法修订后的行业标准水平评价速灭威原药优等品主要技术指标达到国际先进水平本标准自实施之日起代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准起草单位湖南化工研究院本标准主要起草人杨方斌 中华人民共和国化工行业标准速灭威原药代替速灭威的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称化学名称甲基苯基甲基氨基甲酸酯结构式实验式相对分子质量按国际相对原子质量计生物活性具有杀虫性能熔点沸点蒸气压溶解度甲醇二甲苯二甲基甲酰胺在水中稳定性遇碱分解范围本标准规定了速灭威原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于速灭威及其生产中产生的杂质组成的速灭威原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方面应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则要求外观白色或微红色固体中华人民共和国化学工业部批准实施 速灭威原药应符合表要求表速灭威原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品速灭威含量游离酚以间甲酚计含量水分试验方法抽样按照中原药采样方法进行用随机数表示法确定抽样的包装件最终抽样量应不少于鉴别试验薄层色谱法试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其 值应一 致展开条件为流动相石油醚乙酸乙酯乙醇 固定相硅胶气相色谱法本鉴别试验可与速灭威含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液速灭威色谱峰的保留时间其相对差值应在以内速灭威含量的测定薄层定胺法方法提要试样经薄层层析将速灭威与杂质分离刮下含有速灭威的谱带加碱蒸馏释放出的甲胺用硼酸溶液吸收以盐酸标准滴定溶液进行滴定试剂和溶液乙酸乙酯石油醚沸程无水乙醇展开剂石油醚乙酸乙酯乙醇硅胶颗粒度溶液每升硼酸溶液中加入硼酸溴甲酚绿指示液用盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色氢氧化钠溶液盐酸标准滴定溶液溴甲酚绿乙醇溶液仪器定胺蒸馏装置如图所示微量滴定管电炉精度层析板层析缸平滑玻璃板 反应瓶带支管冷凝器有磨口长颈漏斗吸收管图定胺蒸馏装置测定步骤层析板的制备称取 硅胶置于玻璃研钵中加水按每批硅胶质量适当增减仔细研磨至均匀糊状立即倒在洁净的层析板上轻轻振动层析板使硅胶在板上分布均匀且无气泡置于水平处固化在室温下风干后于薄层分离活化停止加热稍冷后取出并贮存于干燥器中备用称取约速灭威原药精确至置于小玻璃瓶中加入约无水乙醇轻摇使两侧各 处用毛细管将此样呈直线状全部点之溶解取一块活化好的层析板在距底边