中华人民共和国化工行业标准钙 镁 磷 肥发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准钙镁磷肥代替主题内容与适用范围本标准规定了钙镁磷肥的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于以磷矿石与含镁硅的矿石在高炉或电炉中经高温溶融水淬干燥和磨细所制得的钙镁磷肥其用途为农业上作肥料和土壤调理剂引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备试验筛化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法固体化学肥料包装技术要求外观钙镁磷肥呈灰白色灰绿色或灰黑色粉末钙镁磷肥应符合表的要求表指标项目优等品一等品合格品有效五氧化二磷含量水分碱 分以可溶性硅有效镁计含量含量含量细 度通过标准筛注优等品中碱分可溶性硅和有效镁含量如用户没有要求生产厂可不作检验试验方法分析中除另有说明均使用分析纯试剂所使用的水应符合有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法中三级水规格中华人民共和国化学工业部批准实施 本方法等效采用国际标准肥料磷含量测定磷钼酸喹啉重量法本方法为测定有效五氧化二磷含量仲裁法适用范围本方法适用于测定五氧化二磷含量在方法提要范围内的试液含磷溶液中的正磷酸根离子在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀过滤洗涤干燥和称量所得沉淀试剂和材料硝酸溶液柠檬酸溶液值约为此溶液中加入水杨酸防腐剂易于保存喹钼柠酮试剂溶解溶液溶液溶液溶液钼酸钠于盛有柠檬酸于盛有水的水的烧杯中溶解烧杯中加硝酸将溶液加到溶液中混匀混合 硝酸和水在烧杯中并加喹啉将溶液加入溶液中静置一夜用滤纸或棉花过滤滤液加入溶液贮存在聚乙烯瓶中放于暗处避光避热仪器设备丙酮用水稀释至一般实验室玻璃仪器和玻璃坩埚式滤器号容积上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器电热恒温干燥箱能维持温度水浴分析步骤试样溶液的制备称取试样精确至的柠檬酸溶液干过滤弃去最初几毫升滤液此为供磷镁含量测定用的试液置于干燥的锥形瓶或容量瓶中准确加入预先加热至塞紧瓶塞保持溶液温度在之间置于振荡器上振荡测定吸取一定量含有用水稀释至五氧化二 磷的试液预热近沸加入于烧杯中加入 硝酸溶液喹钼柠酮试剂盖上表面皿在电热板上微沸或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层取出烧杯冷却至室温冷却过程转动烧杯用预先在干燥至恒重的号玻璃坩埚式滤器过滤先将上层清液滤完然后用倾泻法洗次每次约用 水将沉淀移入滤器中再用水继续洗涤所用水共约干燥箱内待温度达到后干燥移入干燥器中冷却至室温称重次涤沉淀将带有沉淀的滤器置于空白试验在测定的同时除不加试样外按行操作和条完全相同的分析步骤试剂和用量进行平分析结果的表述有效五氧化二磷含量以质量百分数表示按式计算 式中磷钼酸喹啉沉淀质量空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量试样质量所取试样溶液体积磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数允许差取平行测定的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法适用范围本方法适用范围同方法提要条按磷钼酸喹啉重量法所得黄色沉淀洗去所吸附酸液后溶解于过量的碱标准溶液中再以酸标准滴定溶液回滴试剂和材料条试剂和氢氧化钠同标准溶液条配制标定和比较标准滴定溶液按中盐酸量取按盐酸缓缓倒入预先加入约水的容量瓶中冷却用水稀释至刻度混匀中和条标定和比较无二氧化碳的水中按条制备百里香酚蓝乙醇溶液溶解百里香酚蓝于的氢氧化钠 溶液中用乙醇溶液稀释至酚酞乙醇溶液溶解酚酞于乙醇中稀释至混合指示剂取份体积百里香酚蓝溶液仪器设备和份体积酚酞溶液混合均匀一般实验室玻璃仪器和上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器水浴分析步骤按条试样溶液的制备和作按下述手续继续进行用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液过滤然后以倾泻法洗涤沉淀转移到滤器上继续用水洗涤至取滤液约 加一滴混合指示剂和条测定进行至冷却过程转动烧杯次以下操水将沉淀次每次约滴氢氧化钠溶液 直至滤液所呈颜色与处理同体积的水所呈颜色相近为止将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原烧杯中加入氢氧化钠标准溶液碳的水搅匀加滴混合指示剂用盐酸标准滴定溶液色为终点充分搅拌至沉淀溶解至过量约加无二氧化滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄除不加试样外空白试验步骤与分析结果的表述条相同有效五氧化二磷含量以质量百分数表示按式计算式中氢氧化钠标准溶液浓度盐酸标准滴定溶液浓度氢氧化钠标准溶液体积盐酸标准滴定溶液体积空