中华人民共和国化工行业标准乙 草 胺 原 药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准乙草胺原药主题内容与适用范围本标准规定了乙草胺原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于以原药应无外来杂质有效成分乙草胺甲乙基苯胺氯乙酸三聚甲醛为主要原料经酰化缩合工艺合成的乙草胺化学名称乙基甲基乙氧甲基氯代乙酰替苯胺通用名称结构式经验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物性质除草剂引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观棕色或紫色均相透明液体无可见外来杂质乙草胺原药应符合下列指标要求指标项目优等品一等品合格品乙草胺含量水分酸度以计中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法除另有说明本标准所使用的试剂均为分析纯试剂水应符合中三级水规格乙草胺的测定鉴别试验本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行如果试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在 以内就可以确认试样的有效成分就是乙草胺如用上述方法鉴别有疑问时至少要用另一种方法进行鉴别乙草胺含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物使用为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器对乙草胺进行气相色谱分离和测定试剂和溶液乙草胺标样已知含量内标物邻苯二甲酸二正戊酯不应含有干扰分析的杂质固定液载体目内标溶液仪器邻苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液置冰箱中保存恢复至室温后方可使用气相色谱仪具火焰离子化检测器色谱数据处理机色谱柱不锈钢柱柱填充物微量进样器色谱柱的制备固定液的涂渍称取约加入适量的三氯甲烷以溶剂恰好浸没载体为宜搅匀将已称好的于的烧杯中加入少许三氯甲烷用玻璃棒搅拌使完全溶解再载体一次倒入上述烧杯中将的水浴中并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态待溶剂挥发近干将烧杯置于烧杯放在烘箱中干燥色谱柱的填充将清洁干燥的色谱柱的入口端连一漏斗出口端包一干净纱布并用洁净橡皮管与真空泵相 连开启真空泵由漏斗处分次倒入填充物同时不断轻敲柱壁使填充物紧密均匀地装满色谱柱然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连出口端暂不接检测器以约的载气流速分阶段升温至并在此温度下至少老化气相色谱操作条件降温后将柱出口端与检测器相连温度柱室汽化室检测室气体流速 载气氢气空气进样量相对保留值乙草胺约内标物乙草胺原药气相色谱图乙草胺内标物上述操作条件系典型操作参数可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整以获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取约含乙草胺内标溶液摇匀试样溶液的配制称取约含乙草胺内标溶液摇匀测定标样精确至置于置于具塞容量瓶中用移液管准确移入具塞容量瓶中用移液管准确移入的试样精确至 在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于 按照下列顺序进行气相色谱分析试样溶液 标样溶液标样溶液计算试样溶液将测得的和乙草胺与内标物峰面积之比分别进行平均乙草胺质量百分含量按式计算式中标样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值试样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样的纯度允许差两次平行测定结果之差应不大于水分的测定取其平均值作为报出结果按中的卡尔费休法测定酸度的测定试剂和溶液氢氧化钠冰乙酸丙酮重蒸馏氢氧化钠标准滴定液缓冲溶液将仪器乙酸溶液和氢氧化钠溶液混合用水稀释计准确至计需有温度补偿或温度校正图表电磁搅拌玻璃电极使用前需在蒸馏水中浸泡饱和甘汞电极分析步骤使用上述电极和计在时测定置于重蒸馏丙酮和烧杯中用缓冲溶液的混合液的值称取 试样精确至重蒸馏丙酮溶解加时丙酮缓冲溶液混合液的水混合均匀在上述相同的条件下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到值即为终点计算以质量百分数表示的乙草胺的酸度按式计算式中滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质