中华人民共和国化工行业标准代森锰锌可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准代森锰锌可湿性粉剂主题内容和适用范围本标准规定了代森锰锌可湿性粉剂的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于符合行业标准的代森锰锌原药与助剂填料经加工制成的可湿性粉剂有效成分代森锰锌化学名称乙撑结构式双二硫代氨基甲酸锰和锌的配位络合物分子式引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法技术要求外观灰黄色疏松粉末不得有团块代森锰锌可湿性粉剂应符合下表指标要求中华人民共和国化学工业部批准实施 指标项目代森锰锌含量锰含量锌含量水分悬浮率细度通过润湿时间孔径筛值水分散液热贮稳定性天合格合格注为占代森锰锌实测含量的质量百分数至少一个月检验一次至少半年检验一次检验方法代森锰锌含量的测定方法提要试样于煮沸的氢碘酸冰乙酸溶液中分解生成二硫化碳乙二胺盐及硫化氢气体先用乙酸铅溶液吸收硫化氢继之以氢氧化钾乙醇溶液吸收二硫化碳并生成乙基磺原酸钾二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定反应式如下试剂和溶液乙醇冰乙酸溶液氢氧化钾氢碘酸乙醇溶液使用前配制冰乙酸溶液 一份约含氢碘酸溶液与九份冰乙酸相混合使用前配制乙酸铅碘溶液标准滴定溶液按配制和标定淀粉指示液酚酞指示液仪器按中中条配制条配制按按图 图分解吸收装置烧瓶直形冷凝器长颈漏斗第一吸收管第二吸收管水浴测定步骤称取约含代森锰锌酸铅溶液保持温度的试样精确至置于干净的圆底烧瓶中第一吸收管加氢氧化钾乙醇溶液连接分解吸收装置检查装置个气泡均匀稳定地通过吸收管氢碘酸冰乙酸溶液摇动均匀同时立即快速加热小心控制拆开装置停止加热取下第二吸收管将内容物用水洗入乙第二吸收管加的密封性打开冷却水开启抽气源控制抽气速度以每秒通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入防止反应液冲出保持微沸锥形瓶中以酚酞指示液检查吸收管洗至管内无内残物用乙酸溶液中和至酚酞退色再过量滴立即用碘标准滴定溶液滴定同时不断摇动近终点时加淀粉指示液继续滴定至溶液呈浅灰紫色同时作空白测定计算代森锰锌质量百分含量 按式计算式中滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积试样的质量碘标准滴定溶液的实际浓度与碘标准滴定溶液相当的以克表示的代森锰锌质量允许差两次平行测定结果之差应不大于锰含量的测定方法提要试样以浓硝酸分解后用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测出锰的 含量过量的过硫酸铵加热煮沸除去银离子催化二价锰的氧化反应式如下煮沸试剂和溶液硝酸磷酸磷酸氢二钠过硫酸铵硝酸银溶液溶液溶液氯化钠溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液按条配制和标定苯基邻氨基苯甲酸指示液测定步骤称取约含锰的代森锰锌试样精确至置于碘量瓶中加入浓硝酸于电炉上小心加热使样品分解待瓶中无棕色气体产生时停止加热并自然冷却加水并淋洗瓶壁加入磷酸磷酸氢二钠溶液硝酸银溶液和 过硫酸铵溶液摇匀后立即放氯化钠溶液摇匀立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液入沸水浴中加热滴定待溶液呈浅红色时加色时即为终点取出冷却至室温加滴苯基邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿计算锰的质量百分含量 按式计算式中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积试样的代森锰锌质量百分含量试样的质量与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的锰的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于锌含量的测定方法提要试样以硝酸分解后用氢氧化钠中和于乙酸乙酸钠缓冲液中加羟基喹啉进行沉淀用玻璃砂芯坩埚过滤后恒重加入抗坏血酸防止锰水解析出反应式如下